[發明專利]一種四氫呋喃-3-甲醛的合成方法

在審

• 申請號: 202011415183.5
• 申請日: 2020-12-04
• 公開（公告）號: CN112375050A
• 公開（公告）日: 2021-02-19
• 發明（設計）人: 王俊春;王榮良;肖利鋒;呂超;王延波
• 申請（專利權）人: 大連九信精細化工有限公司
• 主分類號: C07D307/12
• 分類號: C07D307/12;B01J31/24
• 代理公司: 大連至誠專利代理事務所(特殊普通合伙) 21242
• 代理人: 楊威;劉麗媛

1.一種四氫呋喃-3-甲醛的合成方法，其特征在于：包括以下步驟：

S1、將2,5-二氫呋喃、銠碳催化劑、膦配體助催化劑和阻聚劑混合，在水煤氣作用下，發生氫甲酰化反應；

S2、反應完全后，將反應液取出進行減壓蒸餾，得到四氫呋喃-3-甲醛。

2.根據權利要求1所述的一種四氫呋喃-3-甲醛的合成方法，其特征在于：步驟S1中，銠碳催化劑中銠的質量含量為1-10％，銠碳催化劑中銠與2,5-二氫呋喃的摩爾比為(0.0001-0.001)：1，膦配體與銠碳催化劑中銠的摩爾比為(3-10)：1，阻聚劑質量為2,5-二氫呋喃質量的0.005-0.05％。

3.根據權利要求1所述的一種四氫呋喃-3-甲醛的合成方法，其特征在于：步驟S1中，膦配體為P(PhX)₃、PO(PhX)₃和三叔丁基膦中的一種或多種組合，其中X為H、F、Cl、OCH₃或SO₃Na。

4.根據權利要求1所述的一種四氫呋喃-3-甲醛的合成方法，其特征在于：步驟S1中，阻聚劑為對苯二酚、對苯醌、甲基氫醌、對羥基苯甲醚、2-叔丁基對苯二酚、2,5-二叔丁基對苯二酚、對叔丁基鄰苯二酚、2,6-二叔丁基對甲酚和阻聚劑701中的一種或多種組合。

5.根據權利要求1所述的一種四氫呋喃-3-甲醛的合成方法，其特征在于：步驟S1中，將2,5-二氫呋喃、銠碳催化劑、膦配體助催化劑和阻聚劑加入反應容器中，通入氮氣置換空氣，通入水煤氣置換氮氣，在水煤氣氛圍下，發生氫甲酰化反應。

6.根據權利要求1所述的一種四氫呋喃-3-甲醛的合成方法，其特征在于：步驟S1中，水煤氣中氫氣與一氧化碳的體積比為1:1。

7.根據權利要求1所述的一種四氫呋喃-3-甲醛的合成方法，其特征在于：步驟S1中，氫甲酰化反應的反應溫度為20-100℃，反應壓力為0.5-5Mpa，反應時間為5～15h。

8.根據權利要求1所述的一種四氫呋喃-3-甲醛的合成方法，其特征在于：步驟S2中，減壓蒸餾溫度為80-120℃，真空度為1-10mmHg。

9.根據權利要求1所述的一種四氫呋喃-3-甲醛的合成方法，其特征在于：步驟S2中，將反應液取出后，體系殘余催化劑循環套用。