[發明專利]一種耐高溫彈性石墨烯氣凝膠材料及其制備方法

有效

• 申請號: 202011413948.1
• 申請日: 2020-12-03
• 公開（公告）號: CN112536004B
• 公開（公告）日: 2022-10-14
• 發明（設計）人: 劉圓圓;張晚林;黃紅巖;李健;李文靜;楊潔穎;趙英民;張昊
• 申請（專利權）人: 航天特種材料及工藝技術研究所
• 主分類號: B01J13/00
• 分類號: B01J13/00;C09K5/06;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 北京格允知識產權代理有限公司 11609
• 代理人: 譚輝

1.一種耐高溫彈性石墨烯氣凝膠材料的制備方法，其特征在于，所述方法包括如下步驟：

（1）將氧化石墨烯溶液、還原劑、表面活性劑和高溫相變材料攪拌混合均勻，得到前驅體泡沫；

（2）將所述前驅體泡沫進行水熱還原反應，得到復合了高溫相變材料的石墨烯濕凝膠；

（3）將所述石墨烯濕凝膠依次進行定向冷凍和冷凍干燥，得到復合了高溫相變材料的石墨烯氣凝膠；

（4）在密閉容器中放置兩個分別裝有含硅前驅體和催化劑溶液的敞口容器，將所述石墨烯氣凝膠置于所述密閉容器中，抽真空后關閉閥門并加熱，使所述石墨烯氣凝膠的表面生長出二氧化硅納米薄膜，得到被膜石墨烯氣凝膠，其中所述含硅前驅體為易揮發性硅烷試劑；

（5）將所述被膜石墨烯氣凝膠熱退火，得到耐高溫彈性石墨烯氣凝膠材料。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：

所述氧化石墨烯溶液中的氧化石墨烯為單層氧化石墨烯或層數在3層以下的多層氧化石墨烯；

所述氧化石墨烯溶液中的氧化石墨烯濃度為3~20mg/mL，片徑為0.5~20μm；和/或

所述氧化石墨烯溶液中的氧化石墨烯的C/O比為1.5~2.5%。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：

所述還原劑選自抗壞血酸、乙二胺、水合肼、亞硫酸氫鈉、氫碘酸中的一種或多種；和/或

所述還原劑與氧化石墨烯溶液中的氧化石墨烯的質量比為(1~10):1。

4.根據權利要求3所述的方法，其特征在于：

所述還原劑為抗壞血酸；和/或

所述還原劑與氧化石墨烯溶液中的氧化石墨烯的質量比為2:1。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：

所述表面活性劑選自十二烷基硫酸鈉、十二烷基磺酸鈉、烷基糖苷、吐溫20、吐溫60、吐溫80、苯乙烯馬來酸酐樹脂中的一種或多種；和/或

所述表面活性劑與氧化石墨烯溶液中的氧化石墨烯的質量比為(1~10):1。

6.根據權利要求5所述的方法，其特征在于：

所述表面活性劑與氧化石墨烯溶液中的氧化石墨烯的質量比為2：1。

7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：

所述高溫相變材料的相變溫度在700℃~1100℃之間；和/或

所述高溫相變材料與氧化石墨烯溶液中的氧化石墨烯的質量比為（1~100）：1。

8.根據權利要求7所述的方法，其特征在于：

所述高溫相變材料的相變溫度在800℃~1000℃之間。

9.根據權利要求7所述的方法，其特征在于：

所述高溫相變材料選自氟化鈉、氟化鉀、氟化鋰、氯化鈉、碳酸鉀、碳酸鈉、硫酸鉀、硫酸鋰、硫酸鈉中的一種或多種。

10.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：

所述攪拌轉速為800~2500rpm，所述攪拌時間為3~30min；和/或

水熱反應的溫度為40~150℃，水熱反應的時間為6~24h。

11.根據權利要求10所述的方法，其特征在于：

所述攪拌轉速為800~2500rpm，所述攪拌時間為5min；和/或

所述水熱反應的溫度為80℃，所述水熱反應的時間為18h。

12.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：

所述定向冷凍的方向為垂直于水平面、從上到下的方向。

13.根據權利要求12所述的方法，其特征在于：

在進行所述定向冷凍時冷源的溫度為-40~-196℃，所述定向冷凍的時間為1~12h。