[發(fā)明專利]一種釹鐵硼永磁鐵的制備方法

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• 申請日: 2020-12-04
• 公開（公告）號: CN112562954A
• 公開（公告）日: 2021-03-26
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 不公告發(fā)明人
• 申請（專利權(quán)）人: 昆明狴犴人力資源服務(wù)有限公司
• 主分類號: H01F1/057
• 分類號: H01F1/057;H01F41/02
• 代理公司: 慈溪夏遠(yuǎn)創(chuàng)科知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 33286
• 代理人: 陳伯祥

1.一種釹鐵硼永磁鐵的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

步驟一：先將釹鐵硼材料在氫破碎處理爐中處理，得到粒徑為50～100μm的釹鐵硼顆粒；

步驟二：按量稱取釹鐵硼顆粒、四氧化三鐵粉末、納米改性硅化釩、鈦酸酯偶聯(lián)劑混合至均勻，得到原料混合物；

步驟三：將所述原料混合物和抗氧化劑加入至行星式球磨儀中，再加入無水乙醇進(jìn)行球磨，球磨結(jié)束后干燥處理，得到粒徑為1～5μm的混合原料粗粉；

步驟四：向所述混合原料粗粉中再次加入抗氧化劑，混合均勻后，置于氣流粉碎機(jī)中處理，粉碎結(jié)束后干燥處理，得到粒徑為0.1～0.5μm的混合原料細(xì)粉；

步驟五：將所述混合原料細(xì)粉在惰性氣體的保護(hù)下，置于磁場強(qiáng)度為0.8～3.5T的磁場中取向定型，再經(jīng)過500～800MPa的壓力靜壓成型，得到釹鐵硼永磁鐵坯體。

步驟六：將所述釹鐵硼永磁鐵坯體置于120～180℃溫度下固化1～3h，得到釹鐵硼永磁鐵。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種釹鐵硼永磁鐵的制備方法，其特征在于：所述步驟二中納米改性硅化釩是通過有機(jī)鍺對納米硅化釩進(jìn)行改性得到的。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種釹鐵硼永磁鐵的制備方法，其特征在于：所述納米改性硅化釩的制備方法如下：

S1：稱取納米硅化釩加入至N，N-二甲基甲酰胺中，超聲分散至均勻，得到納米硅化釩混液；

其中，納米硅化釩與N，N-二甲基甲酰胺的質(zhì)量比為1:9；

S2：向所述納米硅化釩混液中滴加有機(jī)鍺，攪拌至均勻，再加入過氧化苯甲酰，倒入四氟乙烯為內(nèi)襯的反應(yīng)釜中，升溫至80～100℃，反應(yīng)4～6h，冷卻至室溫后，過濾取固體，使用二氯甲烷洗滌三次，減壓干燥，得到納米改性硅化釩；

其中，所述納米硅化釩混液、有機(jī)鍺與過氧化苯甲酰的質(zhì)量比為5:1:0.3。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種釹鐵硼永磁鐵的制備方法，其特征在于：所述步驟二中釹鐵硼顆粒、四氧化三鐵粉末、納米改性硅化釩、鈦酸酯偶聯(lián)劑的質(zhì)量比為1:0.1～0.3：0.01～0.1：0.01～0.05。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種釹鐵硼永磁鐵的制備方法，其特征在于：所述步驟三中原料混合物、第一抗氧化劑和無水乙醇的質(zhì)量比為1:0.1～0.5：4～6,行星式球磨儀的轉(zhuǎn)速為150～250r/min，球磨時(shí)間為8～12h。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種釹鐵硼永磁鐵的制備方法，其特征在于：所述步驟三中抗氧化劑為氧化鐵黑酯化物。

7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種釹鐵硼永磁鐵的制備方法，其特征在于：所述氧化鐵黑酯化物的制備方法如下：

S1：稱取氧化鐵黑粉碎成粒徑為100～200nm，得到氧化鐵黑納米粉；

S2：將所述氧化鐵黑納米粉加入至質(zhì)量濃度為10％的過氧化氫溶液中，超聲分散1～2h，過濾取固體物，用去離子水洗滌三次，減壓干燥處理，得到氧化鐵黑活化處理物；

其中，氧化鐵黑納米粉與過氧化氫溶液的質(zhì)量比為1:8；

S3:將所述氧化鐵黑活化處理物加入至去離子水中，再加入乙二胺四乙酸二鈉，超聲分散2～3h，過濾取固體物，使用去離子水洗滌三次，減壓干燥處理，得到氧化鐵黑改性物；

其中，所述氧化鐵黑活化處理物、乙二胺四乙酸二鈉與去離子水的質(zhì)量比為1:0.04:6；

S4：稱取山柰素加入至DMF中，攪拌至均勻，得到山柰素溶液；

S5：稱取所述氧化鐵黑改性物加入至所述山柰素溶液中，滴加0.1mol/L的磷鎢酸水溶液至pH＝2.0～3.0，升溫至90～150℃，加入環(huán)己烷，回流反應(yīng)至不再有水生成，冷卻至室溫，加入N-羥基丁二酰亞胺，攪拌0.2～0.5h，過濾取固體物，得到氧化鐵黑酯化粗產(chǎn)物；

其中，山柰素與DMF的質(zhì)量比為1:3～6；所述氧化鐵黑改性物、環(huán)己烷、N-羥基丁二酰亞胺與所述山柰素溶液的1:0.01～0.02:0.05～0.1:2～5；

S6：將所述氧化鐵黑酯化粗產(chǎn)物使用飽和的碳酸鈉溶液洗滌，直至洗滌液呈中性，再置于減壓裝置中干燥，得到氧化鐵黑酯化物。