[發(fā)明專利]一種過氧化二叔丁基的制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202011411550.4
• 申請日: 2020-12-03
• 公開（公告）號: CN112521324A
• 公開（公告）日: 2021-03-19
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 朱國成;李振偉;劉振余;劉洋
• 申請（專利權(quán)）人: 寧夏順邦達(dá)新材料有限公司
• 主分類號: C07C407/00
• 分類號: C07C407/00;C07C409/16
• 代理公司: 北京盛凡智榮知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11616
• 代理人: 孫鑫

本發(fā)明公開了一種過氧化二叔丁基的制備方法，將雙氧水和硫酸投加入反應(yīng)釜內(nèi)，在冰浴條件下充分混合，制得混合液，連續(xù)攪拌30分鐘；混合液在劇烈攪拌后，滴加叔丁醇，控制滴加速度，保證反應(yīng)溫度不超過5℃；滴加完畢后，自然升至室溫，繼續(xù)攪拌4小時，獲得反應(yīng)粗產(chǎn)物溶液；靜置，引入分液槽內(nèi)分液，得到上層的有機(jī)相，先用30％的NaOH溶液洗滌，然后水洗，用無水MgSO4干燥，得到刺激無色液體，刺激無色液體為過氧化二叔丁基。簡化操作，產(chǎn)出率更高，縮短反應(yīng)時間，有效控制逆反應(yīng)分解，節(jié)約原料；廢氣母液循環(huán)使用，既節(jié)約了原料，降低生產(chǎn)成本，又減少了廢液的排出，省下一筆后續(xù)處理費(fèi)，節(jié)約環(huán)保，可持續(xù)發(fā)展，大大提供企業(yè)的生產(chǎn)利潤。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及化學(xué)合成技術(shù)領(lǐng)域，具體是指一種過氧化二叔丁基的制備方法。

背景技術(shù)

氧化二叔丁基(Di-t-butyl peroxide)，又稱二叔丁基過氧化物，引發(fā)劑a，硫化劑dTBP，是一種無色至微黃色透明液體，不溶于水，與苯、甲苯、丙酮等有機(jī)溶劑混溶。有強(qiáng)氧化性，易燃，常溫下較穩(wěn)定，對撞擊不敏感。在高分子化學(xué)領(lǐng)域被作為引發(fā)劑、交聯(lián)劑等廣泛使用。隨著精細(xì)化工產(chǎn)品的開發(fā)應(yīng)用，又被用作油脂食品漂白劑、柴油和潤滑油的添加劑、不飽和聚酯和硅橡膠的交聯(lián)劑、變壓器的降凝劑等。

二叔丁基的合成方法有：堿催化合成法、酸催化合成法、金屬離子催化法、自氧化法等。現(xiàn)有的生產(chǎn)工藝路線長，生產(chǎn)成本高，反應(yīng)時間長，氧化物產(chǎn)出率低。而且反應(yīng)過程中產(chǎn)生的廢液沒有回收利用，后續(xù)處理這些廢液還需要耗費(fèi)大量人力物力。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是克服以上技術(shù)缺陷，提供一種過氧化二叔丁基的制備方法，其

為了達(dá)到上述發(fā)明目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為：

一種過氧化二叔丁基的制備方法，包括以下步驟：

步驟1：以硫酸、雙氧水為原料，將雙氧水和硫酸投加入反應(yīng)釜內(nèi)，在冰浴條件下充分混合，維持冰浴溫度在2～-8℃，制得混合液，連續(xù)攪拌30分鐘；

步驟2：步驟1所的混合液在劇烈攪拌后，滴加叔丁醇，控制滴加速度，保證反應(yīng)溫度不超過5℃；

步驟3：滴加完畢后，自然升至室溫，繼續(xù)攪拌4小時，獲得反應(yīng)粗產(chǎn)物溶液；

步驟4：靜置，將步驟3所得反應(yīng)粗產(chǎn)物溶液引入分液槽內(nèi)分液，得到上層的有機(jī)相，下層的水相為廢棄母液，廢棄母液作為回收，重新進(jìn)入反應(yīng)系統(tǒng)，投加入反應(yīng)釜內(nèi)的混合液中繼續(xù)使用；

步驟5：步驟4所得的有機(jī)相，先用30％的NaOH溶液洗滌，然后水洗，用無水MgSO4干燥，得到刺激無色液體，刺激無色液體為過氧化二叔丁基。

進(jìn)一步的，所述硫酸與雙氧水的質(zhì)量比為1：1～5。

進(jìn)一步的，所述硫酸的質(zhì)量％比濃度為75～90，所述雙氧水的質(zhì)量％比濃度為27～45。

進(jìn)一步的，所述廢棄母液與雙氧水的重量比為1～4：1。

進(jìn)一步的，所述步驟2的叔丁醇的滴加時間為90min。

進(jìn)一步的，所述步驟4的靜置1～2小時。

進(jìn)一步的，所述步驟5的水洗為，通入40℃的水，洗1h至pH＜9時結(jié)束。

本發(fā)明的有益效果為：簡化操作，產(chǎn)出率更高，縮短反應(yīng)時間，有效控制逆反應(yīng)分解，節(jié)約原料；廢氣母液循環(huán)使用，既節(jié)約了原料，降低生產(chǎn)成本，又減少了廢液的排出，省下一筆后續(xù)處理費(fèi)，節(jié)約環(huán)保，可持續(xù)發(fā)展，大大提供企業(yè)的生產(chǎn)利潤。

具體實(shí)施方式

為了使本發(fā)明的內(nèi)容更容易被清楚地理解，下面對本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述。

實(shí)施例一