[發明專利]一種過氧化二叔丁基的制備方法

在審

• 申請號: 202011411550.4
• 申請日: 2020-12-03
• 公開（公告）號: CN112521324A
• 公開（公告）日: 2021-03-19
• 發明（設計）人: 朱國成;李振偉;劉振余;劉洋
• 申請（專利權）人: 寧夏順邦達新材料有限公司
• 主分類號: C07C407/00
• 分類號: C07C407/00;C07C409/16
• 代理公司: 北京盛凡智榮知識產權代理有限公司 11616
• 代理人: 孫鑫

1.一種過氧化二叔丁基的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟1：以硫酸、雙氧水為原料，將雙氧水和硫酸投加入反應釜內，在冰浴條件下充分混合，維持冰浴溫度在2～-8℃，制得混合液，連續攪拌30分鐘；

步驟2：步驟1所的混合液在劇烈攪拌后，滴加叔丁醇，控制滴加速度，保證反應溫度不超過5℃；

步驟3：滴加完畢后，自然升至室溫，繼續攪拌4小時，獲得反應粗產物溶液；

步驟4：靜置，將步驟3所得反應粗產物溶液引入分液槽內分液，得到上層的有機相，下層的水相為廢棄母液，廢棄母液作為回收，重新進入反應系統，投加入反應釜內的混合液中繼續使用；

步驟5：步驟4所得的有機相，先用30％的NaOH溶液洗滌，然后水洗，用無水MgSO4干燥，得到刺激無色液體，刺激無色液體為過氧化二叔丁基。

2.根據權利要求1所述的一種過氧化二叔丁基的制備方法，其特征在于：所述硫酸與雙氧水的質量比為1：1～5。

3.根據權利要求1所述的一種過氧化二叔丁基的制備方法，其特征在于：所述硫酸的質量％比濃度為75～90，所述雙氧水的質量％比濃度為27～45。

4.根據權利要求1所述的一種過氧化二叔丁基的制備方法，其特征在于：所述廢棄母液與雙氧水的重量比為1～4：1。

5.根據權利要求1所述的一種過氧化二叔丁基的制備方法，其特征在于：所述步驟2的叔丁醇的滴加時間為90min。

6.根據權利要求1所述的一種過氧化二叔丁基的制備方法，其特征在于：所述步驟4的靜置1～2小時。

7.根據權利要求1所述的一種過氧化二叔丁基的制備方法，其特征在于：所述步驟5的水洗為，通入40℃的水，洗1h至pH＜9時結束。