[發(fā)明專利]一種阿洛酮糖結(jié)晶的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 202011406639.1 | 申請日： | 2020-12-04 |
| 公開（公告）號： | CN112574263B | 公開（公告）日： | 2021-12-07 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 杜倩;張興晶;劉雙雙;干昭波;邵先豹;李方華 | 申請（專利權(quán)）人： | 山東百龍創(chuàng)園生物科技股份有限公司 |
| 主分類號： | C07H1/06 | 分類號： | C07H1/06;C07H3/02 |
| 代理公司： | 濟(jì)南金迪知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 37219 | 代理人： | 劉文容 |
| 地址： | 251200 山東省德州*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 阿洛酮糖 結(jié)晶 制備 方法 | ||
1.一種阿洛酮糖結(jié)晶的制備方法，其特征在于，依次經(jīng)過蒸發(fā)結(jié)晶、整晶、降溫結(jié)晶，制備得到阿洛酮糖結(jié)晶；
所述蒸發(fā)結(jié)晶是在固形物質(zhì)量含量為70～75％時加入晶種進(jìn)行蒸發(fā)結(jié)晶；
所述降溫結(jié)晶采用分區(qū)間降溫的方式進(jìn)行結(jié)晶，降溫頻率前期慢、后期快；所述分區(qū)間降溫的操作為：在50～41℃區(qū)間內(nèi)，每小時降溫0.1～0.3℃；在41～35℃區(qū)間內(nèi)，每小時降溫0.4～0.6℃；在35～30℃降溫區(qū)間內(nèi)，每小時降溫0.9～1.1℃；降至30℃停止結(jié)晶。
2.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述整晶是邊補(bǔ)加水邊蒸發(fā)結(jié)晶，并使得整晶過程中固形物質(zhì)量含量維持穩(wěn)定。
3.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，具體包括步驟如下：
(1)蒸發(fā)結(jié)晶：取阿洛酮糖糖液，所述阿洛酮糖糖液的固形物質(zhì)量含量為70～75％，加入阿洛酮糖晶種，40～50℃下蒸發(fā)結(jié)晶，至阿洛酮糖糖液的固形物質(zhì)量含量為80～85％；
(2)整晶：向步驟(1)得到的阿洛酮糖糖液體系中補(bǔ)加水，同時繼續(xù)進(jìn)行蒸發(fā)結(jié)晶，使得阿洛酮糖糖液的固形物質(zhì)量含量始終在80～85％之間，整晶時間為4～8h；
(3)降溫結(jié)晶：將步驟(2)整晶結(jié)束后得到的阿洛酮糖糖液分區(qū)間降溫結(jié)晶，在50～41℃區(qū)間內(nèi)，每小時降溫0.1～0.3℃；在41～35℃區(qū)間內(nèi)，每小時降溫0.4～0.6℃；在35～30℃降溫區(qū)間內(nèi)，每小時降溫0.9～1.1℃；降至30℃停止結(jié)晶，離心、洗滌、干燥，即得阿洛酮糖晶體。
4.如權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述阿洛酮糖糖液的固形物質(zhì)量含量為73-75％，純度≥95％。
5.如權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述阿洛酮糖晶種的加量為固形物質(zhì)量含量為70～75％的阿洛酮糖糖液質(zhì)量的1～1.5‰。
6.如權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述阿洛酮糖晶種的大小為250～280目。
7.如權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述蒸發(fā)結(jié)晶的真空度為-0.05～-0.1MPa。
8.如權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于，步驟(3)中降溫結(jié)晶過程中控制攪拌轉(zhuǎn)速為100～150rpm。
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