[發明專利]一種苯丙醛合成α-甲基肉桂醛的方法

有效

• 申請號: 202011405843.1
• 申請日: 2020-12-03
• 公開（公告）號: CN112574016B
• 公開（公告）日: 2022-09-20
• 發明（設計）人: 李雷益;馬文成;黃文學;陳江;何光文
• 申請（專利權）人: 萬華化學集團股份有限公司
• 主分類號: C07C45/74
• 分類號: C07C45/74;C07C45/67;C07C47/232
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種苯丙醛合成α-甲基肉桂醛的方法，其特征在于，包括以下步驟：1)在堿液催化下，使苯丙醛和甲醛水溶液通過連續釜式反應器，縮合得到2-芐基丙烯醛中間體，2)然后臨氫異構制備得到α-甲基肉桂醛；

所述堿液為氫氧化鋰、氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉、碳酸鉀、磷酸鉀中一種或多種的水溶液；步驟1中縮合反應溫度為30-80℃，反應壓力為常壓；

步驟2中臨氫異構反應以鈀碳、鈀氧化鋁、鈀氧化硅、鈀硫酸鋇、鈀碳酸鈣中的一種或多種作為催化劑；步驟2中臨氫異構反應的溫度為50-80℃；和，反應壓力為0.1-0.5bar。

2.根據權利要求1所述的苯丙醛合成α-甲基肉桂醛的方法，其特征在于，所述堿液為氫氧化鈉、氫氧化鉀的水溶液。

3.根據權利要求2所述的苯丙醛合成α-甲基肉桂醛的方法，其特征在于，所述堿液濃度為5-20％，堿液與苯丙醛的質量比為1-20：100。

4.根據權利要求2所述的苯丙醛合成α-甲基肉桂醛的方法，其特征在于，步驟1中苯丙醛、甲醛水溶液和堿液分別單獨進料，在連續釜式反應器內混合攪拌反應。

5.根據權利要求4所述的苯丙醛合成α-甲基肉桂醛的方法，其特征在于，所述苯丙醛、甲醛的進料摩爾比為1:1.1-1.5。

6.根據權利要求4所述的苯丙醛合成α-甲基肉桂醛的方法，其特征在于，所述連續釜式反應器采用渦輪式攪拌槳。

7.根據權利要求2-6任一項所述的苯丙醛合成α-甲基肉桂醛的方法，其特征在于，所述連續釜式反應器為2釜、3釜或3釜以上串聯釜。

8.根據權利要求7所述的苯丙醛合成α-甲基肉桂醛的方法，其特征在于，所述連續釜式反應器為2釜串聯，反應液以溢流方式進入下一反應釜，通過進料量控制反應液的停留時間。

9.根據權利要求7所述的苯丙醛合成α-甲基肉桂醛的方法，其特征在于，步驟1中反應液在每釜的停留時間0.5-2h。

10.根據權利要求9所述的苯丙醛合成α-甲基肉桂醛的方法，其特征在于，步驟1中縮合反應溫度為30-50℃。

11.根據權利要求1-6任一項所述的苯丙醛合成α-甲基肉桂醛的方法，其特征在于，縮合反應完成后，將從連續釜式反應器中流出的反應液迅速進行冷卻，靜置分離出水相和有機相，對有機相進行減壓精餾，分離得到2-芐基丙烯醛中間體。

12.根據權利要求1-6任一項所述的苯丙醛合成α-甲基肉桂醛的方法，其特征在于，步驟2中臨氫異構反應以鈀氧化鋁作為催化劑。

13.根據權利要求12所述的苯丙醛合成α-甲基肉桂醛的方法，其特征在于，步驟2中反應在管式反應器中進行，使2-芐基丙烯醛中間體和氫氣連續進料，下進上出進行反應。

14.根據權利要求13所述的苯丙醛合成α-甲基肉桂醛的方法，其特征在于，2-芐基丙烯醛中間體和氫氣二者摩爾比例為1:100-200。

15.根據權利要求13所述的苯丙醛合成α-甲基肉桂醛的方法，其特征在于，2-芐基丙烯醛中間體的質量空速為0.01-10h^-1。

16.根據權利要求15所述的苯丙醛合成α-甲基肉桂醛的方法，其特征在于，2-芐基丙烯醛中間體的質量空速為0.1-3h^-1。

17.根據權利要求1所述的苯丙醛合成α-甲基肉桂醛的方法，其特征在于，臨氫異構反應完成后，汽液分離得到粗產品液，然后精餾分離得到產品α-甲基肉桂醛。