[發(fā)明專利]一種2-(2-氯-1-亞乙基)酰肼甲酸甲酯純度的檢測方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 202011404095.5 | 申請(qǐng)日： | 2020-12-04 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN112684028B | 公開（公告）日： | 2022-05-17 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 蒙發(fā)明;陳舒婷;羅鳳玲;胡駱祥 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 中山奕安泰醫(yī)藥科技有限公司 |
| 主分類號(hào)： | G01N30/02 | 分類號(hào)： | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/30;G01N30/32;G01N30/34;G01N30/74 |
| 代理公司： | 廣州嘉權(quán)專利商標(biāo)事務(wù)所有限公司 44205 | 代理人： | 尹凡華 |
| 地址： | 528437 廣*** | 國省代碼： | 廣東;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 乙基 甲酸 純度 檢測 方法 | ||
本發(fā)明屬于分析技術(shù)領(lǐng)域，公開了一種2?(2?氯?1?亞乙基)酰肼甲酸甲酯純度的檢測方法。該檢測方法包括以下步驟：將2?(2?氯?1?亞乙基)酰肼甲酸甲酯溶于稀釋液中，得到對(duì)照樣品溶液；將待測樣品溶于稀釋液中，得到待測樣品溶液；取對(duì)照樣品溶液，以液相色譜進(jìn)行檢測，記錄色譜圖A；取待測樣品溶液，以液相色譜進(jìn)行檢測，記錄色譜圖B；由色譜圖A和色譜圖B計(jì)算純度；液相色譜的條件包括：流動(dòng)相A和流動(dòng)相B；流動(dòng)相A為磷酸鹽緩沖液和乙腈；流動(dòng)相B為乙腈；流動(dòng)相A中的磷酸鹽緩沖液和乙腈的體積比為(950±8):(50±0.8)。該檢測方法能準(zhǔn)確檢測出待測樣品中2?(2?氯?1?亞乙基)酰肼甲酸甲酯的純度。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于分析技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種2-(2-氯-1-亞乙基)酰肼甲酸甲酯純度的檢測方法。
背景技術(shù)
阿瑞匹坦別名醋胺硝唑，是一種灰白色至淡黃色水晶般的固體化學(xué)品，臨床上主要用于預(yù)防高度致吐性抗腫瘤化療的初次和重復(fù)治療過程中出現(xiàn)的急性和遲發(fā)性惡心和嘔吐。2-(2-氯-1-亞乙基)酰肼甲酸甲酯，其CAS號(hào)為155742-64-6，2-(2-氯-1-亞乙基)酰肼甲酸甲酯是生產(chǎn)阿瑞匹坦的重要中間體，2-(2-氯-1-亞乙基)酰肼甲酸甲酯的純度、雜質(zhì)含量直接影響阿瑞匹坦的純度、雜質(zhì)含量的大小，從而直接影響阿瑞匹坦的藥物療效。
在制備阿瑞匹坦的過程中，2-(2-氯-1-亞乙基)酰肼甲酸甲酯的純度及雜質(zhì)含量的檢測尤為重要，但現(xiàn)有技術(shù)中還未發(fā)現(xiàn)2-(2-氯-1-亞乙基)酰肼甲酸甲酯的純度及雜質(zhì)含量的檢測方法的相關(guān)文獻(xiàn)及報(bào)道。為了加強(qiáng)2-(2-氯-1-亞乙基)酰肼甲酸甲酯質(zhì)量控制，進(jìn)一步控制阿瑞匹坦的質(zhì)量，提供一種2-(2-氯-1-亞乙基)酰肼甲酸甲酯的純度及雜質(zhì)含量的檢測方法尤為重要。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明旨在至少解決上述現(xiàn)有技術(shù)中存在的技術(shù)問題之一。為此，本發(fā)明提出一種2-(2-氯-1-亞乙基)酰肼甲酸甲酯純度的檢測方法，該檢測方法能準(zhǔn)確檢測出待測樣品中2-(2-氯-1-亞乙基)酰肼甲酸甲酯的純度，以及雜質(zhì)的含量，有利于制備高質(zhì)量的阿瑞匹坦。該檢測方法簡便、準(zhǔn)確、快速、可靠，有助于2-(2-氯-1-亞乙基)酰肼甲酸甲酯工業(yè)化生產(chǎn)。另外，該檢測方法還能有效分離待測樣品中的雜質(zhì)。該檢測方法以保留時(shí)間定性，峰面積定量。
一種2-(2-氯-1-亞乙基)酰肼甲酸甲酯純度的檢測方法，包括以下步驟：
將2-(2-氯-1-亞乙基)酰肼甲酸甲酯溶于稀釋液中，得到對(duì)照樣品溶液；
將含2-(2-氯-1-亞乙基)酰肼甲酸甲酯的待測樣品溶于稀釋液中，得到待測樣品溶液；
取所述對(duì)照樣品溶液，以液相色譜進(jìn)行檢測，記錄色譜圖A；
取所述待測樣品溶液，以液相色譜進(jìn)行檢測，記錄色譜圖B；
根據(jù)所述色譜圖A和色譜圖B計(jì)算待測樣品中2-(2-氯-1-亞乙基)酰肼甲酸甲酯的純度；
所述液相色譜的條件包括：采用的流動(dòng)相包括流動(dòng)相A和流動(dòng)相B；所述流動(dòng)相A為磷酸鹽緩沖液和乙腈；所述流動(dòng)相B為乙腈；所述流動(dòng)相A中的磷酸鹽緩沖液和乙腈的體積比為(950±8):(50±0.8)。
優(yōu)選的，所述磷酸鹽緩沖液為KH2PO4緩沖液。
優(yōu)選的，所述磷酸鹽緩沖液的濃度為0.01-0.1mol/L；進(jìn)一步優(yōu)選的，所述磷酸鹽緩沖液的濃度為0.01-0.05mol/L；更優(yōu)選的濃度為0.02mol/L。
優(yōu)選的，所述磷酸鹽緩沖液的pH為3.0±0.1；進(jìn)一步優(yōu)選的，所述磷酸鹽緩沖液的pH為3.0±0.05；更優(yōu)選的，磷酸鹽緩沖液的pH為3.0。所述磷酸鹽緩沖液的pH的選擇有助于改善峰型，特別是當(dāng)pH為3.0，峰型最佳。
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