[發明專利]一種2-(2-氯-1-亞乙基)酰肼甲酸甲酯純度的檢測方法

有效

• 申請號: 202011404095.5
• 申請日: 2020-12-04
• 公開（公告）號: CN112684028B
• 公開（公告）日: 2022-05-17
• 發明（設計）人: 蒙發明;陳舒婷;羅鳳玲;胡駱祥
• 申請（專利權）人: 中山奕安泰醫藥科技有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/30;G01N30/32;G01N30/34;G01N30/74
• 代理公司: 廣州嘉權專利商標事務所有限公司 44205
• 代理人: 尹凡華

1.一種2-(2-氯-1-亞乙基)酰肼甲酸甲酯純度的檢測方法，其特征在于，包括以下步驟：

將2-(2-氯-1-亞乙基)酰肼甲酸甲酯溶于稀釋液中，得到對照樣品溶液；

將含2-(2-氯-1-亞乙基)酰肼甲酸甲酯的待測樣品溶于稀釋液中，得到待測樣品溶液；

取所述對照樣品溶液，以液相色譜進行檢測，記錄色譜圖A；

取所述待測樣品溶液，以液相色譜進行檢測，記錄色譜圖B；

根據所述色譜圖A和色譜圖B計算待測樣品中2-(2-氯-1-亞乙基)酰肼甲酸甲酯的純度；

所述液相色譜的條件包括：采用的流動相包括流動相A和流動相B；所述流動相A為磷酸鹽緩沖液和乙腈；所述流動相B為乙腈；所述流動相A中的磷酸鹽緩沖液和乙腈的體積比為（950±8）:（50±0.8）；

流動相的使用過程中，按照以下濃度梯度進行洗脫：

0.01分鐘，所述流動相中流動相A的體積占比100%；

10分鐘，所述流動相中流動相A的體積占比90%，流動相B的體積占比10%；

20分鐘，所述流動相中流動相A的體積占比80%，流動相B的體積占比20%；

30分鐘，所述流動相中流動相A的體積占比70%，流動相B的體積占比30%；

40分鐘以后，所述流動相中流動相A的體積占比100%；

所述以液相色譜進行檢測的過程中的色譜柱為Inertsil ODS-3V；

所述流動相的流速為0.8-1.2mL/分鐘；

所述以液相色譜進行檢測的過程中的液相色譜儀的檢測波長為205-215nm。

2.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述磷酸鹽緩沖液為KH₂PO₄緩沖液。

3.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述磷酸鹽緩沖液的濃度為0.01-0.1mol/L；所述磷酸鹽緩沖液的pH為3.0±0.1。

4.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述稀釋液為KH₂PO₄緩沖液和乙腈的混合物；所述稀釋液中的KH₂PO₄緩沖液和乙腈的體積比為（78-82）:（18-22）。

5.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述對照樣品溶液中，所述2-(2-氯-1-亞乙基)酰肼甲酸甲酯的濃度為0.1-0.9mg/mL；所述待測樣品溶液中，所述待測樣品的濃度為0.1-0.9mg/mL。

6.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述以液相色譜進行檢測的過程中的液相色譜儀的色譜柱溫度為28-32℃；所述稀釋液、對照樣品溶液或待測樣品溶液進入液相色譜儀中的用量為8-15μL。

7.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述檢測方法還包括的步驟為空白試驗，所述空白試驗為：將所述稀釋液以液相色譜進行檢測，記錄色譜圖C。

8.權利要求1-7中任一項所述的檢測方法在制備阿瑞匹坦中的應用。