[發(fā)明專利]一種2-乙基-4-氰基吡啶的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202011401951.1
• 申請(qǐng)日: 2020-12-04
• 公開（公告）號(hào): CN112194620B
• 公開（公告）日: 2021-02-26
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 蔣長(zhǎng)生;韋偉;衛(wèi)海浩;徐劍鋒;曾淼
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 蘇州開元民生科技股份有限公司
• 主分類號(hào): C07D213/84
• 分類號(hào): C07D213/84
• 代理公司: 蘇州根號(hào)專利代理事務(wù)所(普通合伙) 32276
• 代理人: 仇波

1.一種2-乙基-4-氰基吡啶的制備方法，該制備方法包括：

將1-（4-溴吡啶-2-基）乙酮溶于溶劑A中，在惰性氣體保護(hù)下加入還原劑和催化劑A，在-5至5℃下反應(yīng)1-3h，升溫至50℃-70℃反應(yīng)8-15h，降溫、減壓脫溶、加水，用氯仿萃取、脫溶，用乙醇重結(jié)晶、過濾、烘干，得到2-乙基-4-溴吡啶；所述催化劑A為三氯化鋁、三氯化鋅和三氯化鋰中的一種或幾種的組合；所述還原劑為硼氫化鈉、硼氫化鉀和硼氫化鋰中的一種或幾種的組合；

向所述2-乙基-4-溴吡啶中加入溶劑B、氰化物、催化劑B和堿，在惰性氣體保護(hù)下升溫至120℃-140℃反應(yīng)2-4h，反應(yīng)結(jié)束后加入氯仿稀釋，過濾，洗滌，脫溶，減壓蒸餾，得到2-乙基-4-氰基吡啶；所述的催化劑B為醋酸鈀；

所述1-（4-溴吡啶-2-基）乙酮與還原劑的摩爾比為1：1.0-5.0；

所述1-（4-溴吡啶-2-基）乙酮與催化劑A的摩爾比為1：1.0-4.0；

所述溶劑A與1-（4-溴吡啶-2-基）乙酮的重量比為5.0-10.0：1；

所述2-乙基-4-溴吡啶與氰化物的摩爾比為1:0.167-0.5；

所述2-乙基-4-溴吡啶與催化劑B的摩爾比為1:0.0005-0.002；

所述溶劑B與2-乙基-4-溴吡啶的重量比為8.0-15.0：1。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述2-乙基-4-氰基吡啶的制備方法，其中，所述溶劑A為甲苯、四氫呋喃和甲基叔丁基醚中的一種或幾種的組合。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述2-乙基-4-氰基吡啶的制備方法，其中，氰化物為氰化鉀、氰化鈉、氰化鋅、氰化銅和三水亞鐵氰化鉀中的一種或幾種的組合。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述2-乙基-4-氰基吡啶的制備方法，其中，所述的溶劑B為N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺和N-甲基吡咯烷酮中的一種或幾種的組合。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述2-乙基-4-氰基吡啶的制備方法，其中，所述的堿為碳酸鉀、碳酸鈉和碳酸氫鈉中的一種或幾種的組合；

所述的堿與2-乙基-4-溴吡啶的摩爾比為0.5-1.5：1。