[發明專利]一種黃芩總苷元的提取和純化方法

有效

• 申請號: 202011401522.4
• 申請日: 2020-12-03
• 公開（公告）號: CN114601862B
• 公開（公告）日: 2023-04-14
• 發明（設計）人: 滿其永;劉丹青;張煥;馮鋒;郭青龍;高源
• 申請（專利權）人: 山東益康藥業股份有限公司
• 主分類號: A61K36/539
• 分類號: A61K36/539;A61P29/00;A61P31/04;A61K125/00
• 代理公司: 北京知元同創知識產權代理事務所(普通合伙) 11535
• 代理人: 汪泉;呂少楠

本發明公開一種黃芩總苷元的提取和純化方法。將黃芩藥材粗粉加入飽和石灰水中回流提取，提取液趁熱過濾，得到含有黃芩總苷元的提取液；提取液經濃縮、冷卻、調節pH后，靜置沉淀，得到的沉淀用溫水分散，趁熱分離，得到黃芩總苷元提取物。該工藝操作簡單，避免了使用有機試劑，且所得產物中黃芩總苷元含量達到為55～63％，總得率為8.5～11％。該方法的特點是：生產安全性高、綠色環保，無有機溶劑殘留；工藝簡單、周期短、成本低；提取的黃芩總苷元含量高、得率高。

技術領域

本發明屬于中藥提取領域，具體涉及一種黃芩總苷元的提取和純化方法。

背景技術

黃芩是一種常用中藥，在我國的應用已有上千年的歷史，具有清熱燥濕、瀉火解毒、止血安胎之功效。其用于濕溫，暑溫，胸悶嘔惡，濕熱痞滿，瀉痢，黃疸，肺熱，咳嗽，高熱，煩咳，血熱吐衄，癰腫瘡毒，胎動不安。文獻報道，黃芩主要含有黃芩苷和漢黃芩苷等黃酮苷類化合物，其水解產物黃芩素、漢黃芩素、千層紙等黃芩苷元類化合物具有非常強的抗菌、抗病毒、抗氧化、消炎、鎮痛等重要的生物活性，且生物利用度較高、毒副作用低。本申請人研究發現黃芩苷元具有顯著的治療前列腺和流感的作用。可見，黃芩苷元是一類極具開發潛力的天然產物，它們在制藥、化妝品和食品工業中亦備受關注。然而天然黃芩苷元含量較低，且純化難度較大，因此，開發一種高效、綠色的黃芩總苷元的提取和純化工藝具有重要的意義。

目前，黃芩總苷元或黃芩素等主要是通過對黃芩苷進行水解和純化的方法獲得，有關水解、提取和純化工藝的學術論文及發明專利文獻很多，但均存在一定的問題，主要問題包括：

1.黃芩苷的水解：目前黃芩苷的水解主要利用黃芩中的生物酶催化酶解和酸水解兩種方法，前者效率較高、綠色環保，但當前的工藝并沒有說明最佳加水量，后者水解效率低、易造成環境污染。

2.黃芩苷元的提取：由于黃芩苷元在水中的溶解度差，所以目前黃芩苷元的提取方法主要是乙醇回流提取，該方法提取效率較高，但是工業生產中存在一定的安全隱患，易造成溶劑殘留和環境壓力，提取的雜質較多，不利于進一步的純化和精制。

3.黃芩苷元的純化：目前純化和精制黃芩苷元主要采用大孔樹脂、硅膠等柱色譜的方法，這類方法耗時長、能耗大、成本較高，且易造成環境污染和溶劑殘留。

因此，有必要提供一種綠色、環保、高效的黃芩中黃芩總苷元的提取和純化方法。

發明內容

本發明提供一種黃芩總苷元提取物的制備方法，所述制備方法包括以下步驟：

(1)將黃芩藥材粗粉加入飽和石灰水中回流提取，提取液趁熱過濾，得到含有黃芩總苷元的提取液；

(2)步驟(1)中得到的含有黃芩總苷元的提取液經濃縮、冷卻、調節pH后，靜置沉淀，得到的沉淀用溫水分散，趁熱分離，得到黃芩總苷元提取物。

根據本發明的實施方案，所述黃芩總苷元提取物包括黃芩素和漢黃芩素。

根據本發明的實施方案，所述黃芩總苷元提取物還可以包括千層紙素和/或白楊素。

根據本發明的實施方案，步驟(1)中，所述黃芩藥材粗粉由下述過程制備得到：取黃芩藥材粉碎成粗粉，加水潤濕后進行酶解，得到黃芩藥材粗粉。

優選地，潤濕黃芩藥材粗粉時所加的水量為黃芩藥材粗粉質量的0.6-1倍，例如為0.6倍、0.7倍、0.8倍、0.9倍、1倍。

優選地，所述酶解的溫度為30-35℃，例如為30℃、31℃、32℃、33℃、34℃、35℃。

優選地，所述酶解的時長為36-48小時，例如為36小時、40小時、42小時、45小時、48小時。

根據本發明的實施方案，步驟(1)中，所述回流提取的次數至少為兩次，例如為三次、四次或更多次，優選為三次。