[發明專利]一種改性MQ樹脂及其制備方法和用途

有效

• 申請號: 202011401127.6
• 申請日: 2020-12-02
• 公開（公告）號: CN112574421B
• 公開（公告）日: 2022-09-16
• 發明（設計）人: 劉志鋒;封玲瓏;馬偉;曹駿;高源;楊繼朋;楊慧雅;王慶義
• 申請（專利權）人: 萬華化學集團股份有限公司;萬華化學（寧波）有限公司
• 主分類號: C08G77/44
• 分類號: C08G77/44;C08G77/12;C08G77/20;C09J183/10;C09J183/05;C09J11/06;C09J11/04
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1.一種改性MQ樹脂的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)N₂氣氛中，將烷氧基硅烷、封端劑、四甲基二硅氧烷、乙醇、二甲苯、催化劑1混合均勻，然后加入水進行反應，后處理得到粉末狀含氫MQ樹脂；

(2)N₂氣氛中，將端乙烯硅油、乙烯基環體、擴鏈劑、催化劑2混合進行反應，得到支化乙烯基硅油；

(3)N₂氣氛中，將步驟(2)制備的支化乙烯基硅油與鉑金催化劑混合，然后加入步驟(1)制備的含氫MQ樹脂與二甲苯的預混液進行反應，得到改性MQ樹脂；

制備得到的所述含氫MQ樹脂，其氫含量為0.03～0.06wt％，M/Q摩爾比值為0.7～0.9；

步驟(1)中，所述催化劑1為濃硫酸、濃鹽酸、三氟甲基磺酸中的一種或多種；

步驟(2)中，所述擴鏈劑為八甲基環四硅氧烷、六甲基環三硅氧烷、十甲基環五硅氧烷、DMC中的一種或多種；

所述催化劑2為三氟甲基磺酸、三氟乙酸、磺酸樹脂、硫酸中的一種或多種；

所述步驟(1)～(3)中各原料添加量以質量份計分別為：

步驟(1)中，原料質量份組成為烷氧基硅烷152～264份，封端劑47～126份，四甲基二硅氧烷4～6份，乙醇17～30份，二甲苯39～67份；催化劑1 0.4～0.8份，水40～60份；

步驟(2)中，原料質量份組成為端乙烯基硅油800～1600份，乙烯基環體4～10份，擴鏈劑400～600份，催化劑2 2～3份；

步驟(3)中，原料質量份組成為支化乙烯基硅油1200～2210份，鉑金催化劑0.5～1.2份，含氫MQ樹脂99～191份，二甲苯100～200份。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)～(3)中各原料添加量以質量份計分別為：

步驟(1)中，原料質量份組成為烷氧基硅烷166～249份，封端劑59～106份，四甲基二硅氧烷4.5～5份，乙醇19～27份，二甲苯43～61份；催化劑1 0.47～0.68份，水53～58份；

步驟(2)中，原料質量份組成為端乙烯基硅油1200～1575份，乙烯基環體5～9份，擴鏈劑525～575份，催化劑2 2.3～2.8份；

步驟(3)中，原料質量份組成為支化乙烯基硅油1505～2159份，鉑金催化劑0.8～1.2份，含氫MQ樹脂123～170份，二甲苯120～170份。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述氫含量為0.04～0.05wt％，所述M/Q摩爾比值為0.75～0.85。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述烷氧基硅烷為四乙氧基硅烷、四甲氧基硅烷、四丙氧基硅烷中的一種或多種；

所述封端劑為六甲基二硅氧烷、三甲基氯硅烷、二苯基四甲基二硅氧烷、苯基二甲基氯硅烷中的一種或多種；

所述催化劑1為濃硫酸；

步驟(1)中，所述水分批次或連續進料；

步驟(1)中，所述反應條件為：反應溫度65～85℃，反應時間0.8～3h；

步驟(1)中，所述后處理方法具體為，蒸餾除去乙醇和水，體系降至室溫后，首先采用二甲苯萃取，水洗至pH值為6.0～7.0，然后加入無水氯化鈣干燥至澄清透明，再過濾，旋蒸得到粉末狀含氫MQ樹脂。

5.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述烷氧基硅烷為四乙氧基硅烷；所述封端劑為六甲基二硅氧烷。

6.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述水采用滴加方式進料，滴加時間為25～35min，所述水的滴加加料時間包含在步驟(1)反應時間內。

7.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述反應條件為：反應溫度68～75℃，反應時間1.5～2.5h。

8.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述蒸餾除去乙醇和水，采用的是升溫蒸餾方法，蒸餾過程溫度為120～140℃，時間為3～6h。