[發明專利]一種利用氮雜環功能化離子液體萃取回收甲基嘧啶醇的方法

有效

• 申請號: 202011394761.1
• 申請日: 2020-12-03
• 公開（公告）號: CN112661703B
• 公開（公告）日: 2022-07-01
• 發明（設計）人: 曹金艷;陳燦;陳明;干興利;張海濤;劉歡;鐘若楠;秦岳軍;張燕;馬林
• 申請（專利權）人: 湖南海利高新技術產業集團有限公司
• 主分類號: C07D239/36
• 分類號: C07D239/36;C07D239/14
• 代理公司: 湖南兆弘專利事務所(普通合伙) 43008
• 代理人: 何文紅

本發明公開了一種利用氮雜環功能化離子液體萃取回收甲基嘧啶醇的方法，該方法包括以下步驟：將氮雜環功能化離子液體溶解到非水溶性有機溶劑中，得到萃取劑；將萃取劑與含甲基嘧啶醇的廢水混合，萃取，靜置，得到萃取有機相；將萃取有機相與酸性溶液混合，反萃取，靜置，得到反萃液和萃取劑；調節反萃液的pH值為4～9，析出嘧啶醇鹽沉淀，離心分離，完成對甲基嘧啶醇的回收。本發明利用氮雜環功能化離子液體萃取回收甲基嘧啶醇的方法，不僅實現了甲基嘧啶醇的高效回收，而且還實現了氮雜環功能化離子液體的循環利用，整個過程快速、高效、無污染，技術性能優越，具有成本低廉、萃取效率高、分離效果好、綠色無污染等優點，具有廣泛的應用前景。

技術領域

本發明涉及一種利用氮雜環功能化離子液體萃取回收甲基嘧啶醇的方法。

背景技術

甲基嘧啶磷(別名安得利、PP511)是一種嘧啶類殺蟲劑，是世界衛生組織(WHO)及聯合國糧農組織(FAO)重點推薦用于糧食倉儲及家庭衛生害蟲防治的安全農藥品種。相比高毒磷化鋁，甲基嘧啶磷殺蟲譜廣，作用迅速，藥效可達45～70周，已逐漸成為高毒有機磷農藥的優良替代品種。

但是甲基嘧啶磷生產過程水污染問題嚴重，廢水組分復雜，含高濃度甲基嘧啶醇和多種小分子有機胺、硫代磷酰氯等物質，生物毒性大，難生化降解。該廢水處理多采用深度氧化、高溫堿解、滲析、電絮凝等方法進行處理，由此實現廢水中污染組分的分解、破壞、去除。然而，由于廢水中的高濃度甲基嘧啶醇是甲基嘧啶磷生產過程中合成的關鍵中間體，經濟價值高，若采用上述處理方法將甲基嘧啶醇作為廢棄物與其他雜質一起從水體中氧化破壞或者去除后焚燒，不僅廢水處理成本高，且造成甲基嘧啶醇浪費，直接拉高了甲基嘧啶磷生產成本。因此，對廢水中的高濃度嘧啶醇進行回收既能實現廢物利用，又可大輻降低廢水處理的難度和成本，對促進低毒、高效嘧啶類殺蟲劑的生產、保障我國糧食存儲安全至關重要。

現有回收嘧啶醇的方法多為溶劑萃取，如甲苯、二甲苯萃取回收嘧啶醇，也有其他采用煤油或丙酮作溶劑進行萃取的研究，但它們的回收效率均在50％左右。另外，常規溶劑萃取方法缺點在于萃取對目標物針對性不強，萃取效率不高，同時，通常采用蒸餾方法回收有機溶劑，重結晶提純嘧啶醇，操作過程繁瑣，能耗高，蒸餾、重結晶等加熱過程均存在嚴重的VOCS污染，溶劑損耗大，蒸餾回收能耗高。因此，急需找到相應的改進手段克服上述缺陷。

離子液體是由有機陽離子和無機或有機陰離子構成的、在室溫附近溫度下呈液態的鹽類，由于離子液體具有傳統有機溶劑所不具備的諸多特性，接近零的蒸汽壓、良好的熱穩定性、寬的電化學窗口和液程等，這使得離子液體在很多化工領域都有廣泛的應用。當前二烷基咪唑類離子液體的應用研究最為廣泛。在萃取分離方面，更強調萃取劑對萃取對象的選擇性萃取能力，廣譜類的離子液體對萃取對象的萃取效率較傳統溶劑萃取沒有顯著的優越性。另外，至今為止，尚未見到將離子液體用于嘧啶類農藥廢水的處理和廢水中有價組分資源化利用的相關研究報導。

發明內容

本發明要解決的技術問題是克服現有技術的不足，提供一種成本低廉、萃取效率高、分離效果好、綠色無污染的利用氮雜環功能化離子液體萃取回收甲基嘧啶醇的方法。

為解決上述技術問題，本發明采用以下技術方案：

一種利用氮雜環功能化離子液體萃取回收甲基嘧啶醇的方法，包括以下步驟：

S1、將氮雜環功能化離子液體溶解到非水溶性有機溶劑中，得到萃取劑；

S2、將步驟S1中得到的萃取劑與含甲基嘧啶醇的廢水混合，萃取，靜置，得到萃余液和萃取有機相；

S3、將步驟S2中得到的萃取有機相與酸性溶液混合，反萃取，靜置，得到反萃液和萃取劑；

S4、調節步驟S3中得到的反萃液的pH值為4～9，析出嘧啶醇鹽沉淀，離心分離，完成對甲基嘧啶醇的回收。