[發(fā)明專利]一種利用氮雜環(huán)功能化離子液體萃取回收甲基嘧啶醇的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202011394761.1
• 申請(qǐng)日: 2020-12-03
• 公開（公告）號(hào): CN112661703B
• 公開（公告）日: 2022-07-01
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 曹金艷;陳燦;陳明;干興利;張海濤;劉歡;鐘若楠;秦岳軍;張燕;馬林
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 湖南海利高新技術(shù)產(chǎn)業(yè)集團(tuán)有限公司
• 主分類號(hào): C07D239/36
• 分類號(hào): C07D239/36;C07D239/14
• 代理公司: 湖南兆弘專利事務(wù)所(普通合伙) 43008
• 代理人: 何文紅

1.一種利用氮雜環(huán)功能化離子液體萃取回收甲基嘧啶醇的方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1、將氮雜環(huán)功能化離子液體溶解到非水溶性有機(jī)溶劑中，得到萃取劑；所述氮雜環(huán)功能化離子液體為氮雜環(huán)戊烷并三乙基季銨型六氟磷酸鹽離子液體、氮雜環(huán)已烷并三乙基季銨型六氟磷酸鹽離子液體或氮雜環(huán)庚烷并三乙基季銨型六氟磷酸鹽離子液體；所述氮雜環(huán)戊烷并三乙基季銨型六氟磷酸鹽離子液體的結(jié)構(gòu)式如式Ⅰ所示；所述氮雜環(huán)已烷并三乙基季銨型六氟磷酸鹽離子液體的結(jié)構(gòu)式如式Ⅱ所示；所述氮雜環(huán)庚烷并三乙基季銨型六氟磷酸鹽離子液體的結(jié)構(gòu)式如式Ⅲ所示；

；

S2、將步驟S1中得到的萃取劑與含甲基嘧啶醇的廢水混合，萃取，靜置，得到萃取有機(jī)相；

S3、將步驟S2中得到的萃取有機(jī)相與酸性溶液混合，反萃取，靜置，得到反萃液和萃取劑；

S4、調(diào)節(jié)步驟S3中得到的反萃液的pH值為4～9，析出嘧啶醇鹽沉淀，離心分離，完成對(duì)甲基嘧啶醇的回收。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟S1中，所述萃取劑中氮雜環(huán)功能化離子液體的濃度為0.1mol/L～1.0mol/L。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述氮雜環(huán)功能化離子液體的制備方法包括以下步驟：

（1）將六氟磷酸水溶液滴加到三乙胺中進(jìn)行中和反應(yīng)，得到三乙胺六氟磷酸鹽離子液體；

（2）將步驟（1）中的三乙胺六氟磷酸鹽離子液體與單氰胺水溶液混合進(jìn)行加成反應(yīng)，去除過量的三乙胺和水，干燥，得到六氟磷酸三乙基胍鹽離子液體；

（3）將步驟（2）中得到的六氟磷酸三乙基胍鹽離子液體溶解到有機(jī)溶劑中，所得六氟磷酸三乙基胍鹽離子液體溶液與鹵代烷烴滴加到用于溶解六氟磷酸三乙基胍鹽離子液體的有機(jī)溶劑中進(jìn)行取代反應(yīng)，去除過量的鹵代烷烴和有機(jī)溶劑，干燥，得到氮雜環(huán)功能化離子液體。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于，所述三乙胺、六氟磷酸水溶液中的六氟磷酸、單氰胺水溶液中的單氰胺、鹵代烷烴的摩爾比為1.2～2∶1∶1∶1.2～2；所述鹵代烷烴為1,2-二氯乙烷、1,3-二氯丙烷、1,4-二氯丁烷中的其中一種。

5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于，步驟（1）中，所述六氟磷酸水溶液的滴加速率為1 mL/min～3 mL/min；所述中和反應(yīng)在溫度為0℃～5℃的條件下進(jìn)行；所述中和反應(yīng)的時(shí)間為0.5h～2h；

步驟（2）中，所述加成反應(yīng)在溫度為50℃～55℃下進(jìn)行；所述加成反應(yīng)的時(shí)間為0.5 h～2h；

步驟（3）中，所述六氟磷酸三乙基胍鹽離子液體溶液和鹵代烷烴同時(shí)滴加到有機(jī)溶劑中，滴加速率均為1 mL/min～3 mL/min；所述取代反應(yīng)在溫度為50℃～55℃下進(jìn)行；所述取代反應(yīng)的時(shí)間為2 h～3h。

6.根據(jù)權(quán)利要求1～5中任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，步驟S1中，所述非水溶性有機(jī)溶劑為甲基異丁酮、甲苯、二甲苯中的至少一種。

7.根據(jù)權(quán)利要求1～5中任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，步驟S2中，所述萃取劑與含甲基嘧啶醇的廢水的體積比為1∶10～20；所述含甲基嘧啶醇的廢水為甲基嘧啶磷農(nóng)藥廢水；所述含甲基嘧啶醇的廢水中甲基嘧啶醇的濃度為0.5g/L～30g/L；所述含甲基嘧啶醇的廢水的pH值為2～12；所述萃取在溫度為10℃～50℃的條件下進(jìn)行；所述萃取的時(shí)間為5min～100min。

8.根據(jù)權(quán)利要求1～5中任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，步驟S3中，所述萃取有機(jī)相與酸性溶液的體積比為1～3∶1；所述酸性溶液的質(zhì)量濃度為1%～5%；所述反萃取在溫度為10℃～50℃的條件下進(jìn)行；所述反萃取的時(shí)間為30min～100min。

9.根據(jù)權(quán)利要求1～5中任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，步驟S3中，所述萃取劑返回至步驟S2中繼續(xù)用于萃取廢水中的甲基嘧啶醇；

步驟S4中，所述離心分離后得到的溶液用于配置步驟S3中的酸性溶液。