[發(fā)明專利]LC-MS/MS法測(cè)定人血漿中卡格列凈濃度的方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202011393774.7
• 申請(qǐng)日: 2020-12-03
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN112697932A
• 公開(kāi)（公告）日: 2021-04-23
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 黎明;尹小麗
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 湖南泰新醫(yī)藥科技有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): G01N30/06
• 分類(lèi)號(hào): G01N30/06;G01N30/88
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

1.一種LC-MS/MS法測(cè)定人血漿中卡格列凈濃度的方法，其特征在于，包括如下步驟：提取血漿中的卡格列凈，得到提取液；將提取液采用高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜進(jìn)行定性定量測(cè)定；

所述高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜的液相色譜條件包括：

色譜柱：Waters XTERRA MS C18(2.1×50mm，5micron)；

保護(hù)柱：Gemini C18(4×3.0mm，Phenomenex，USA)；

流動(dòng)相A∶10mM乙酸銨水溶液，流動(dòng)相B∶乙腈；流速0.6mL·min^-1；

停止時(shí)間7.00min；洗針程序：洗針液沖洗10s；進(jìn)樣量10μL；柱溫35℃；

采用梯度洗脫。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述LC-MS/MS法測(cè)定人血漿中卡格列凈濃度的方法，其特征在于，所述洗針液為甲醇和水的混合溶液，V/V＝90:10；

所述梯度洗脫的程序?yàn)椋?/p>

	Time	A	B	Flow	Max Pressure
1	0.00min	75.0％	25.0％	0.600mL/min	400.00bar
2	2.00min	5.0％	95.0％	0.600mL/min	400.00bar
3	5.50min	5.0％	95.0％	0.600mL/min	400.00bar
4	5.51min	75.0％	25.0％	0.600mL/min	400.00bar
5	7.00min	75.0％	25.0％	0.600mL/min	400.00bar

；

所述高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜的質(zhì)譜條件包括：

采用ESI源，正離子MRM模式檢測(cè)；

質(zhì)譜切換閥設(shè)置如下：

離子源參數(shù)設(shè)置如下：

Parameter	Value(+)	Value(-)
Gas Temp(℃)	350	350
Gas Flow(l/min)	10	10
Nebulizer(psi)	50	50
Capillary(V)	4000	4000

。