[發明專利]一種聚酰亞胺光學反射膜的制備方法

在審

• 申請號: 202011393408.1
• 申請日: 2020-12-03
• 公開（公告）號: CN112442201A
• 公開（公告）日: 2021-03-05
• 發明（設計）人: 羅培棟;凡雪蒙;魏俊峰
• 申請（專利權）人: 寧波東旭成新材料科技有限公司
• 主分類號: C08J5/18
• 分類號: C08J5/18;C08L79/08;C08L67/02;C08L71/02;C08K5/544;C08K3/36;C08K3/22;C08K3/24;C08G73/10;G02B5/08
• 代理公司: 慈溪方升專利代理事務所(普通合伙) 33292
• 代理人: 嚴曉

一種聚酰亞胺光學反射膜的制備方法，包括以下步驟：①、將含氟二酐和含羧基二胺溶解于有機溶劑中，將溶液置于冰水浴中，再加入甲醇，在40?60℃下離心提純后，在110?130℃真空干燥得到白色中間產物；②、在20?40℃條件下，白色中間產物溶于極性溶劑和二氯亞砜中，升溫至60?80℃，然后在溶液加入氨基硅氧烷、聚對苯二甲酸乙二酯、乙酸酐和三乙胺，將反應混合物在80?120℃攪拌2?4h，反應結束將混合物先后用乙醇和水離心洗滌，得到粘稠溶液；③、在步驟②所得粘稠溶液中加入聚乙二醇、無機粒子充分混合，經真空干燥后，通過T形模頭擠壓流涎于鋼輥上，再經縱向和橫向的拉伸從而獲得聚酰亞胺光學反射膜，該薄膜能夠在較高溫度下長期使用且保持尺寸穩定。

技術領域

本發明涉及一種光學反射膜的制備方法。

背景技術

反射膜是位于光學模組底部非常重要一種光學膜，其將漏出導光板底部的光線高效率且無損耗的反射，從而降低光損耗，降低能耗。但反射膜緊貼導光板，背光源中的LED燈條會在反射膜一側，局部高溫會導致反射膜熱收縮，從而影響背光模組的光學效果。因此耐熱且形狀穩定反射膜的制備是一個亟待解決的問題。

發明內容

為了克服現有光學反射膜的上述不足，本發明提供一種聚酰亞胺光學反射膜的制備方法，制備得到的光學反射膜耐熱穩定性好。

本發明解決其技術問題的技術方案是：一種聚酰亞胺光學反射膜的制備方法，包括以下步驟：

①、在氮氣氛圍中將含氟二酐和含羧基二胺充分溶解于有機溶劑中，在160-250℃下加入甲苯攪拌6-12h，然后將溶液置于冰水浴中，再加入甲醇，靜置1-3h，在40-60℃ 下離心提純后，在110-130℃ 真空干燥10-14h得到白色中間產物；

②、在20-40℃ 條件下，步驟①得到的白色中間產物溶于極性溶劑和二氯亞砜中，攪拌1-3h，升溫至60-80℃ 靜置10-30min，然后在溶液加入氨基硅氧烷、聚對苯二甲酸乙二酯、乙酸酐和三乙胺，將反應混合物在80-120℃ 攪拌2-4h，反應結束將混合物先后用乙醇和水離心洗滌，得到粘稠溶液；

③、在步驟②所得粘稠溶液中加入聚乙二醇、無機粒子充分混合，經真空干燥后，通過T形模頭擠壓流涎于鋼輥上，再經縱向和橫向的拉伸從而獲得聚酰亞胺光學反射膜。

優選的，在步驟①中，含氟二酐和含羧基二胺摩爾比為0.8-1.2：1。

優選的，在步驟①中，所述的含氟二酐為4,4′-(六氟異丙烯)二酞酸酐，或4,4′-(2-(3′-三氟甲基-苯基）-1，4-苯氧基）-鄰苯二甲酸酐，或4, 4′-(2-(3′,5′-二三氟甲基-苯基）-1，4-苯氧基）-鄰苯二甲酸酐。

優選的，在步驟①中，所述的含羧基二胺為3,5-二氨基苯甲酸，或4,4'-二氨基-1,1'-聯苯-3,3'-二羧酸，或2,4-二氨基-5-羧基嘧啶，或3,5-二氨基-6-氯吡嗪-2-羧酸甲酯。

優選的，在步驟①中，所述的有機溶劑為苯酚，或甲苯酚，或甲酚，用量為每克含氟二酐和含羧基二胺用4-8mL。

優選的，在步驟①中，所述甲苯的用量為每克含氟二酐和含羧基二胺用1.6-2.3mL。

優選的，在步驟②中，所述白色中間產物與極性溶劑和二氯亞砜的質量體積比為0.1-0.5g/ml；所述極性溶劑與二氯亞砜體積比2-3：1。

優選的，在步驟②中，所述的極性溶劑為二甲基甲酰胺，或1,3-二甲基-2-咪唑啉酮，或二甲基亞砜，或六甲基磷酰三胺。

優選的，在步驟②中，所述的氨基硅氧烷為3-氨基丙基三甲氧基硅烷，或1,3-二(3-氨基丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷，或N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基，或γ-氨丙基三乙氧基硅烷二甲氧基硅烷中的一種，用量為每克白色中間產物用150-300mL；

聚對苯二甲酸乙二酯用量為：使其質量百分含量為15-30％；