[發(fā)明專利]一種聚酰亞胺光學(xué)反射膜的制備方法在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 202011393408.1 | 申請(qǐng)日： | 2020-12-03 |
| 公開(kāi)（公告）號(hào)： | CN112442201A | 公開(kāi)（公告）日： | 2021-03-05 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 羅培棟;凡雪蒙;魏俊峰 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 寧波東旭成新材料科技有限公司 |
| 主分類號(hào)： | C08J5/18 | 分類號(hào)： | C08J5/18;C08L79/08;C08L67/02;C08L71/02;C08K5/544;C08K3/36;C08K3/22;C08K3/24;C08G73/10;G02B5/08 |
| 代理公司： | 慈溪方升專利代理事務(wù)所(普通合伙) 33292 | 代理人： | 嚴(yán)曉 |
| 地址： | 315321 浙江省*** | 國(guó)省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 聚酰亞胺 光學(xué) 反射 制備 方法 | ||
1.一種聚酰亞胺光學(xué)反射膜的制備方法，其特征在于包括以下步驟：
①、在氮?dú)夥諊袑⒑秃然烦浞秩芙庥谟袡C(jī)溶劑中，在160-250℃下加入甲苯攪拌6-12h，然后將溶液置于冰水浴中，再加入甲醇，靜置1-3h，在40-60℃ 下離心提純后，在110-130℃ 真空干燥10-14h得到白色中間產(chǎn)物；
②、在20-40℃ 條件下，步驟①得到的白色中間產(chǎn)物溶于極性溶劑和二氯亞砜中，攪拌1-3h，升溫至60-80℃ 靜置10-30min，然后在溶液加入氨基硅氧烷、聚對(duì)苯二甲酸乙二酯、乙酸酐和三乙胺，將反應(yīng)混合物在80-120℃ 攪拌2-4h，反應(yīng)結(jié)束將混合物先后用乙醇和水離心洗滌，得到粘稠溶液；
③、在步驟②所得粘稠溶液中加入聚乙二醇、無(wú)機(jī)粒子充分混合，經(jīng)真空干燥后，通過(guò)T形模頭擠壓流涎于鋼輥上，再經(jīng)縱向和橫向的拉伸從而獲得聚酰亞胺光學(xué)反射膜。
2.如權(quán)利要求1所述的聚酰亞胺光學(xué)反射膜的制備方法，其特征在于：在步驟①中，含氟二酐和含羧基二胺摩爾比為0.8-1.2：1。
3.如權(quán)利要求2所述的聚酰亞胺光學(xué)反射膜的制備方法，其特征在于：在步驟①中，所述的含氟二酐為4,4′-(六氟異丙烯)二酞酸酐，或4,4′-(2-(3′-三氟甲基-苯基）-1，4-苯氧基）-鄰苯二甲酸酐，或4, 4′-(2-(3′,5′-二三氟甲基-苯基）-1，4-苯氧基）-鄰苯二甲酸酐。
4.如權(quán)利要求2所述的聚酰亞胺光學(xué)反射膜的制備方法，其特征在于：在步驟①中，所述的含羧基二胺為3,5-二氨基苯甲酸，或4,4'-二氨基-1,1'-聯(lián)苯-3,3'-二羧酸，或2,4-二氨基-5-羧基嘧啶，或3,5-二氨基-6-氯吡嗪-2-羧酸甲酯。
5.如權(quán)利要求2所述的聚酰亞胺光學(xué)反射膜的制備方法，其特征在于：在步驟①中，所述的有機(jī)溶劑為苯酚，或甲苯酚，或甲酚，用量為每克含氟二酐和含羧基二胺用4-8mL。
6.如權(quán)利要求2所述的聚酰亞胺光學(xué)反射膜的制備方法，其特征在于：在步驟①中，所述甲苯的用量為每克含氟二酐和含羧基二胺用1.6-2.3mL。
7.如權(quán)利要求2所述的聚酰亞胺光學(xué)反射膜的制備方法，其特征在于：在步驟②中，所述白色中間產(chǎn)物與極性溶劑和二氯亞砜的質(zhì)量體積比為0.1-0.5g/ml；所述極性溶劑與二氯亞砜體積比2-3：1。
8.如權(quán)利要求7所述的聚酰亞胺光學(xué)反射膜的制備方法，其特征在于：在步驟②中，所述的極性溶劑為二甲基甲酰胺，或1,3-二甲基-2-咪唑啉酮，或二甲基亞砜，或六甲基磷酰三胺。
9.如權(quán)利要求7所述的聚酰亞胺光學(xué)反射膜的制備方法，其特征在于：在步驟②中，所述的氨基硅氧烷為3-氨基丙基三甲氧基硅烷，或1,3-二(3-氨基丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷，或N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基，或γ-氨丙基三乙氧基硅烷二甲氧基硅烷，用量為每克白色中間產(chǎn)物用150-300mL；
聚對(duì)苯二甲酸乙二酯用量為：使其質(zhì)量百分含量為15-30％；
乙酸酐用量為為每克白色中間產(chǎn)物用2-4mL；
三乙胺用量為為每克白色中間產(chǎn)物用10-20mL。
10.如權(quán)利要求2所述的聚酰亞胺光學(xué)反射膜的制備方法，其特征在于：在步驟③中，聚乙二醇用量為：使其質(zhì)量百分含量為5-10%；無(wú)機(jī)粒子為二氧化硅、二氧化鈦、氧化鋅及鈦酸鋇中的一種，用量為：使其質(zhì)量百分含量為2-6%；
在步驟③中，聚乙二醇用量為：使其質(zhì)量百分含量為5-10%；無(wú)機(jī)粒子為二氧化硅、二氧化鈦、氧化鋅及鈦酸鋇中的一種，用量為：使其質(zhì)量百分含量為2-6%。
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C08J 加工；配料的一般工藝過(guò)程；不包括在C08B，C08C，C08F，C08G或C08H小類中的后處理
C08J5-00 含有高分子物質(zhì)的制品或成形材料的制造
C08J5-02 .分散液，如乳膠直接加工成制品
C08J5-04 .用松散的或黏附的纖維狀材料增強(qiáng)高分子化合物
C08J5-12 .預(yù)先成形的高分子材料黏結(jié)在同樣的或另外的固體材料，如金屬、玻璃、皮革上，例如使用黏合劑
C08J5-14 .磨蝕或摩擦的制品或材料的制造
C08J5-16 .具有降低摩擦制品或材料的制造
