[發(fā)明專利]2-甲基-3-三氟甲基苯胺合成工藝中雜質(zhì)的分析方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 202011390802.X | 申請(qǐng)日： | 2020-12-02 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN112394130B | 公開（公告）日： | 2021-11-02 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 徐道林;古靜燕;衛(wèi)潔;李新;姜瑞;張磊;孫越 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 濟(jì)南悟通生物科技有限公司;東營(yíng)曜康醫(yī)藥科技有限公司 |
| 主分類號(hào)： | G01N30/08 | 分類號(hào)： | G01N30/08;G01N30/88 |
| 代理公司： | 濟(jì)南圣達(dá)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 37221 | 代理人： | 王磊 |
| 地址： | 250013 山東省濟(jì)南市高新區(qū)綜*** | 國(guó)省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 甲基 苯胺 合成 工藝 雜質(zhì) 分析 方法 | ||
1.一種2-甲基-3-三氟甲基苯胺合成工藝中雜質(zhì)的分析方法，其特征是，取2-甲基-3-三氟甲基苯胺合成工藝中重結(jié)晶純化2-甲基-3-三氟甲基苯胺產(chǎn)品產(chǎn)生的母液作為原料，將原料進(jìn)行濃縮、再析晶，將再析晶后的母液進(jìn)行蒸餾，將蒸餾后的剩余液體進(jìn)行再次重結(jié)晶，向再次重結(jié)晶后的晶體加入溶劑制成待測(cè)樣品溶液，采用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用的方法對(duì)待測(cè)樣品溶液進(jìn)行分析，氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用的方法中的氣相色譜柱為極性氣相色譜柱，所述極性氣相色譜柱為PEG-20M，柱長(zhǎng)30±0.3m，內(nèi)徑0.32±0.01mm，膜厚0.5±0.01μm；
氣相色譜的升溫程序?yàn)椋?5～75℃保持2.9～3.1min，以9～11℃/min的速率升至215～225℃保持14.9～15.1min。
2.如權(quán)利要求1所述的2-甲基-3-三氟甲基苯胺合成工藝中雜質(zhì)的分析方法，其特征是，制成待測(cè)樣品溶液的溶劑為乙腈或甲醇。
3.如權(quán)利要求1所述的2-甲基-3-三氟甲基苯胺合成工藝中雜質(zhì)的分析方法，其特征是，采用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用的方法分析的過(guò)程為：先采用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用的方法對(duì)待測(cè)樣品溶液進(jìn)行檢測(cè)獲得雜質(zhì)的質(zhì)譜碎片及質(zhì)譜信號(hào)，通過(guò)質(zhì)譜碎片及質(zhì)譜信號(hào)解析雜質(zhì)的化學(xué)結(jié)構(gòu)；取解析后的化學(xué)結(jié)構(gòu)雜質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用檢測(cè)，獲得標(biāo)準(zhǔn)品的質(zhì)譜碎片及質(zhì)譜信號(hào)，將標(biāo)準(zhǔn)品的質(zhì)譜碎片及質(zhì)譜信號(hào)與雜質(zhì)的質(zhì)譜碎片及質(zhì)譜信號(hào)進(jìn)行比對(duì)確認(rèn)。
4.如權(quán)利要求3所述的2-甲基-3-三氟甲基苯胺合成工藝中雜質(zhì)的分析方法，其特征是，對(duì)待測(cè)樣品溶液檢測(cè)的氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用的檢測(cè)條件與對(duì)標(biāo)準(zhǔn)品檢測(cè)的氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用的檢測(cè)條件相同。
5.如權(quán)利要求1所述的2-甲基-3-三氟甲基苯胺合成工藝中雜質(zhì)的分析方法，其特征是，氣相色譜中，進(jìn)樣口溫度為245～255℃；
或，氣相色譜中，柱流量為0.54～0.56mL/min；
或，氣相色譜中，載氣為氦氣。
6.如權(quán)利要求1所述的2-甲基-3-三氟甲基苯胺合成工藝中雜質(zhì)的分析方法，其特征是，氣相色譜中，分流比為30:0.9～1.1；
或，氣相色譜中，進(jìn)樣體積為0.9～1.1μL。
7.如權(quán)利要求1所述的2-甲基-3-三氟甲基苯胺合成工藝中雜質(zhì)的分析方法，其特征是，質(zhì)譜中，離子源為65～75eV，離子源溫度為190～210℃；
或，質(zhì)譜中，溶劑切割時(shí)間為4.5～5.5min；
或，質(zhì)譜中，質(zhì)荷 比掃描范圍為25～500。
8.如權(quán)利要求1所述的2-甲基-3-三氟甲基苯胺合成工藝中雜質(zhì)的分析方法，其特征是，氣相色譜與質(zhì)譜的接口溫度為245～255℃。
9.一種權(quán)利要求1～8任一所述的分析方法在改進(jìn)2-甲基-3-三氟甲基苯胺合成工藝中的應(yīng)用。
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