[發明專利]對羥基苯甘氨酸的提取回收方法有效
| 申請號: | 202011390367.0 | 申請日: | 2020-12-02 |
| 公開(公告)號: | CN112479909B | 公開(公告)日: | 2021-10-12 |
| 發明(設計)人: | 蒲彥鋒;楊浩;侯明明;王建紅;霍琳夢;喬聰震 | 申請(專利權)人: | 河南大學 |
| 主分類號: | C07C227/40 | 分類號: | C07C227/40;C07C227/42;C07C229/36 |
| 代理公司: | 鄭州優盾知識產權代理有限公司 41125 | 代理人: | 王紅培 |
| 地址: | 475004 河*** | 國省代碼: | 河南;41 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 羥基 甘氨酸 提取 回收 方法 | ||
1.對羥基苯甘氨酸的提取回收方法,其特征在于,包括以下步驟:
(1)沉淀過濾過程:將低濃度對羥基苯甘氨酸母液與氯化鋇溶液同時加入沉淀過濾裝置,獲得硫酸鋇沉淀及混合液,所述步驟(1)中低濃度對羥基苯甘氨酸母液中對羥基苯甘氨酸的濃度為3~8 wt%,硫酸銨的濃度為10~40 wt%;
(2)電滲析過程:將步驟(1)得到的混合液轉移至電滲析裝置,電滲析裝置上部得到氯氣和氨氣的混合氣體,電滲析裝置中剩余含有少量氯化鋇的對羥基苯甘氨酸水溶液;
(3)蒸發結晶過程:將步驟(2)得到的含有少量氯化鋇的對羥基苯甘氨酸水溶液送入蒸發結晶裝置,低溫結晶獲得對羥基苯甘氨酸晶體。
2.根據權利要求1所述的對羥基苯甘氨酸的提取回收方法,其特征在于:所述步驟(1)中鋇離子與硫酸根離子的物質的量之比為(1~1.2):1。
3.根據權利要求1所述的對羥基苯甘氨酸的提取回收方法,其特征在于:所述步驟(1)混合液包括氯化銨、對羥基苯甘氨酸以及少量氯化鋇。
4.根據權利要求1所述的對羥基苯甘氨酸的提取回收方法,其特征在于:所述步驟(2)中電滲析裝置陰極室加入質量濃度為0.1~2.0 wt%的HCl溶液,陽極室加入質量濃度為0.1~2.0 wt%的NaOH或KOH溶液。
5.根據權利要求1所述的對羥基苯甘氨酸的提取回收方法,其特征在于:所述步驟(2)中電滲析裝置的初始電流密度10.0~50.0 mA/cm2,電壓維持在2.0~12.0 V,電滲析處理至濃相室電導率小于2.0 mS/cm,電滲析處理溫度20~50 ℃,電滲析處理時間4~8 h。
6.根據權利要求1所述的對羥基苯甘氨酸的提取回收方法,其特征在于:所述步驟(3)中蒸發和結晶在同一裝置中進行,蒸發溫度50~90 ℃,蒸發時間1~6 h;對羥基苯甘氨酸的結晶溫度為0~30 ℃,時間為8~20 h。
7.根據權利要求1-6任一項所述的對羥基苯甘氨酸的提取回收方法,其特征在于:所述步驟(3)中剩余氯化鋇稀溶液作為沉淀劑回流至步驟(1)循環使用。
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