[發明專利]一種二苯甲酰甲烷的制備方法有效
| 申請號： | 202011389655.4 | 申請日： | 2020-12-01 |
| 公開（公告）號： | CN112409150B | 公開（公告）日： | 2021-06-18 |
| 發明（設計）人： | 林永祥;閔建中 | 申請（專利權）人： | 山東鍵興新材料科技有限公司 |
| 主分類號： | C07C45/68 | 分類號： | C07C45/68;C07C45/33;C07C45/81;C07C49/784 |
| 代理公司： | 北京精金石知識產權代理有限公司 11470 | 代理人： | 宋秀蘭 |
| 地址： | 272211 山東省濟寧市金鄉縣胡*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 二苯甲酰 甲烷 制備 方法 | ||
1.一種二苯甲酰甲烷的合成方法，包括以下步驟：
S1：將苯乙酮和氫化鈉在溶劑中混合均勻，回流反應至檢測無氫氣產生后，冷至25-30℃，抽濾，向濾液中加入芐氯，回流反應2-4h，整個過程N2保護下進行；反應完成后，直接過濾，干燥，過濾即得1,3-二苯基-1-丙酮溶液，不經純化直接用于下一步；
S2：1,3-二苯基-1-丙酮使用自由基氧化反應得到二苯甲酰甲烷粗品；
S3：二苯甲酰甲烷經過重結晶得到二苯甲酰甲烷精品；以苯乙酮為1eq計，氫化鈉的用量為3eq；
以苯乙酮為1eq計，所述芐氯的用量為1-1.05eq。
2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，S1中，所述溶劑選自THF或2-Me-THF，溶劑體積用量和苯乙酮的質量比為5-8mL/g。
3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，S2中，所述反應是亞硝酸酯和N-羥基丁二酰亞胺共催化在O2氛圍下進行的。
4.根據權利要求3所述的方法，其特征在于，所述亞硝酸酯選自亞硝酸叔丁酯。
5.根據權利要求3所述的方法，其特征在于，S2中，所述溶劑選自THF或2-Me-THF，溶劑體積用量和苯乙酮的質量比為5-8mL/g。
6.根據權利要求3所述的方法，其特征在于，以苯乙酮為1eq計，S2中，亞硝酸酯的用量為1-1.1eq，N-羥基丁二酰亞胺的用量為0.2-0.3eq，所述O2的壓力為2-3psi。
7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，S3中，所述重結晶溶劑為甲醇或乙醇，體積用量和二苯甲酰甲烷粗品的質量比為2-3ml/g。
8.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，
所述S2的具體操作為，將1,3-二苯基-1-丙酮溶液置于O2氛圍下，加入亞硝酸酯和N-羥基丁二酰亞胺，回流反應4-6h，加鹽酸淬滅反應后，分液、減壓移除溶劑得到二苯甲酰甲烷粗品；
所述S3的具體操作為，將二苯甲酰甲烷粗品懸濁于溶劑中，加熱至回流，保持回流狀態30-60min，降溫至0-5℃，析晶2-3h，過濾、干燥即得二苯甲酰甲烷精品。
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