[發(fā)明專利]一種粒徑小于20nm的納米碳酸鈣的制備方法

有效

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• 申請日: 2020-12-01
• 公開（公告）號: CN112479242B
• 公開（公告）日: 2023-02-07
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 顏干才;杜年軍;林進超;韋健毅;王宗民
• 申請（專利權(quán)）人: 連州市凱恩斯納米材料有限公司
• 主分類號: C01F11/18
• 分類號: C01F11/18;C04B2/12;C04B2/04;B82Y40/00
• 代理公司: 廣州市諾豐知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 44714
• 代理人: 任毅;黃國亮

本發(fā)明公開了一種粒徑小于20nm的納米碳酸鈣的制備方法，包括以下步驟：先制備氫氧化鈣粗漿，再對氫氧化鈣粗漿進行過篩和陳化，得到氫氧化鈣精漿，再對氫氧化鈣精漿進行多次碳化，脫水干燥，即得粒徑小于20nm的納米碳酸鈣。本發(fā)明的方法無需額外的設(shè)備投資和改造，方案可靠有效，投資小，工業(yè)化程度高，可以制備得到粒徑小于20nm的納米碳酸鈣，進而可以充分發(fā)揮納米碳酸鈣的補強作用。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及納米碳酸鈣制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種粒徑小于20nm的納米碳酸鈣的制備方法。

背景技術(shù)

納米碳酸鈣是一種重要的無機填料，廣泛應(yīng)用于硅酮結(jié)構(gòu)密封膠、塑料、橡膠、油墨等領(lǐng)域，可以賦予有機聚合物良好的觸變性能和優(yōu)異的力學(xué)性能。目前，市場上常見的納米碳酸鈣產(chǎn)品的粒徑一般介于30nm～100nm之間，在力學(xué)性能補強方面遠(yuǎn)不及氣相二氧化硅(粒徑通常在20nm以下)，通常只能作為一種半補強填料使用。

CN 111606344 A公開了一種制備高比表面積納米碳酸鈣的方法，包括以下步驟：向氫氧化鈣懸浮液中加入尿素攪拌混合，并且用氨水調(diào)節(jié)pH至8～9得到漿料A，然后將漿料A加熱至35～40℃恒溫，通入二氧化碳和氮氣的混合氣體，當(dāng)漿料A的pH為6.5～7后停止通入混合氣體，繼續(xù)攪拌1～2h得到漿料B，然后將漿料B在攪拌條件下加熱至80～90℃恒溫，然后加入復(fù)合改性劑保溫2～5h，得到納米碳酸鈣懸浮液，最后將納米碳酸鈣懸浮液過濾、冷凍干燥，得到納米碳酸鈣。該方法雖說可以制備得到粒徑小于20nm的納米碳酸鈣，但由于氫氧化鈣懸浮液的pH一般都在13以上，尿素也是弱堿性的，要想通過加入氨水使?jié){料的pH降至8～9，氫氧化鈣懸浮液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)必須小于1.0％，這會導(dǎo)致生產(chǎn)效率極低，1噸漿料中甚至不足10kg的鈣粉，根本無法實現(xiàn)工業(yè)化應(yīng)用。

CN 107986312 A公開了一種高比表面積沉淀碳酸鈣的制備方法，包括以下步驟：將立窯煅燒得到的生石灰與消化水按比例混合，進行消化反應(yīng)，經(jīng)振動篩除雜，再將氫氧化鈣精漿輸送至剝片機研磨30min～60min，研磨完成后過200目振動篩進行除雜，再將研磨后的氫氧化鈣漿液的濃度調(diào)整至6％～10％、溫度調(diào)整至15℃～20℃，輸送至碳化釜內(nèi)，當(dāng)反應(yīng)體系凝膠化過程消失后，立即加入沉淀碳酸鈣干基重量0.2％～0.8％的復(fù)合型晶形控制劑，當(dāng)反應(yīng)體系電導(dǎo)率降至5.0ms/cm時加入沉淀碳酸鈣干基重量3％～5％的分散劑，繼續(xù)碳化直至反應(yīng)完成，最后將得到的碳酸鈣漿液依次進行壓濾脫水、烘干、粉碎和分級，即得高比表面積沉淀碳酸鈣。該方法制備的納米碳酸鈣的比表面積為50m²/g～85m²/g、平均粒徑大于30nm，即無法得到粒徑小于20nm的納米碳酸鈣。

因此，亟需開發(fā)一種操作簡單、適合進行工業(yè)化的粒徑小于20nm的納米碳酸鈣制備方法，進而才能充分發(fā)揮納米碳酸鈣的補強作用。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種粒徑小于20nm的納米碳酸鈣的制備方法。

本發(fā)明所采取的技術(shù)方案是：

一種粒徑小于20nm的納米碳酸鈣的制備方法，包括以下步驟：

1)將石灰石煅燒成氧化鈣后加水制漿，得到氫氧化鈣粗漿；

2)將氫氧化鈣粗漿過篩除雜，再進行陳化，得到氫氧化鈣精漿；

3)將氫氧化鈣精漿的溫度調(diào)整至14℃～18℃，再通入石灰窯氣，直至反應(yīng)體系變成凝膠狀態(tài)后停止通入石灰窯氣，再加入水解聚丙烯腈胺鹽進行降粘，得到第一級碳酸鈣漿液；

4)將第一級碳酸鈣漿液的溫度調(diào)整至16℃～20℃，再通入石灰窯氣，直至反應(yīng)體系變成凝膠狀態(tài)后停止通入石灰窯氣，再加入水解聚丙烯腈胺鹽進行降粘，得到第二級碳酸鈣漿液；

5)重復(fù)步驟4)的操作1次或多次，得到末級碳酸鈣漿液；