[發明專利]一種快速檢測水性光油中異噻唑啉酮類化合物含量的方法

有效

• 申請號: 202011387773.1
• 申請日: 2020-12-01
• 公開（公告）號: CN112326856B
• 公開（公告）日: 2022-10-04
• 發明（設計）人: 朱翔;汪宣;王蕾;徐文君
• 申請（專利權）人: 上海煙草集團有限責任公司;上海煙草包裝印刷有限公司
• 主分類號: G01N30/06
• 分類號: G01N30/06;G01N30/14;G01N30/02;G01N30/60;G01N30/34;G01N30/32;G01N30/30;G01N30/16;G01N30/86;G01N30/74
• 代理公司: 上海光華專利事務所(普通合伙) 31219
• 代理人: 許亦琳;余明偉

本發明提供一種快速檢測水性光油中異噻唑啉酮類化合物含量的方法，包括：將水性光油樣品加入第一試劑超聲萃取后獲得的萃取液，再加入第二試劑渦旋振蕩后離心，取上清液過濾所得的樣品溶液，采用超高效液相色譜法進行測定，確定樣品溶液中異噻唑啉酮類化合物的含量。本發明提供的一種快速檢測水性光油中異噻唑啉酮類化合物含量的方法，方法分析速度快、重復性和回收率好，減少復雜樣品檢測時的干擾現象，節約成本，又綠色環保。

技術領域

本發明屬于理化檢驗技術領域，涉及一種快速檢測水性光油中異噻唑啉酮類化合物含量的方法。

背景技術

水性光油具有毒性小、揮發性低、材料來源光等特點，越來越受到印刷行業的重視。由于水性光油以水為溶劑，易滋生細菌，因此，在水性光油產品的儲存和使用過程中會添加殺菌防腐劑。異噻唑啉酮類化合物是一種新型、防腐效果好、毒性低、藥效長的殺菌防腐劑，目前許多的光油產品都會添加此類防腐劑。盡管異噻唑啉酮類物質毒性較低，但它與皮膚接觸可能引起過敏或皮炎等反應，過量接觸還可導致皮膚灼傷。目前，國內外對食品接觸材料、玩具、化妝品等產品中相關異噻唑啉酮類殺菌劑的使用均有嚴格的限制，而光油產品又是印刷在包裝材料的最外層、直接和人體接觸的首層材料，因此對于光油產品中異噻唑啉酮類化合物的分析具有較高的應用價值和實際意義。

水性光油性質較為特殊，常規的用于紙張、玩具、紡織品中異噻唑啉酮的檢測方法不具有適用性。這主要是由于以下幾點：(1)水性光油中存在大量的高分子樹脂，其粘度較大、沸點較高，使用液相色譜儀、液相色譜質譜儀時不能直接進樣，系統、色譜柱容易出現堵塞現象，并且，水性光油樣品即使通過高速離心后待測溶液依然混濁，樣品前處理是一項挑戰。(2)由于主要溶劑是水，氣相色譜儀、氣相色譜質譜儀也難以適用。目前尚未有針對水性光油中異噻唑啉酮類殺菌劑的分析方法，為準確把握水性光油中異噻唑啉酮類物質含量，并更好地控制其安全性，建立水性光油中異噻唑啉酮類物質的測定方法意義重大。

發明內容

鑒于以上所述現有技術的缺點，本發明的目的在于提供一種快速檢測水性光油中異噻唑啉酮類化合物含量的方法，該方法不僅操作便捷、檢測時間短、準確性好，更主要是前處理方法非常綠色環保。

為實現上述目的及其他相關目的，本發明提供一種快速檢測水性光油中異噻唑啉酮類化合物含量的方法，包括：將水性光油樣品加入第一試劑超聲萃取后獲得的萃取液，再加入第二試劑渦旋振蕩后離心，取上清液過濾所得的樣品溶液，采用超高效液相色譜法(UPLC)進行測定，確定樣品溶液中異噻唑啉酮類化合物的含量。

較佳地，所述異噻唑啉酮類化合物選自2-甲基-4-異噻唑啉-3-酮(MIT)、5-氯-2-甲基-4-異噻唑啉-3-酮(CMI)、1,2-苯并異噻唑啉-3-酮(BIT)中的一種或多種。優選地，所述異噻唑啉酮類化合物包括2-甲基-4-異噻唑啉-3-酮(MIT)、5-氯-2-甲基-4-異噻唑啉-3-酮(CMI)、1,2-苯并異噻唑啉-3-酮(BIT)。

上述2-甲基-4-異噻唑啉-3-酮(MIT)的CAS號為2682-20-4，5-氯-2-甲基-4-異噻唑啉-3-酮(CMI)的CAS號為26172-55-4，1,2-苯并異噻唑啉-3-酮(BIT)的CAS號為2634-33-5。

較佳地，所述第一試劑選自水、甲醇、乙腈、正己烷、丙酮、乙酸乙酯、叔丁基甲醚中的一種。

優選地，所述第一試劑為水。上述水為超純水。

較佳地，所述水性光油樣品加入的質量與第一試劑加入的體積之比為0.1-0.5：10-40，g/mL。優選地，所述水性光油樣品加入的質量與第一試劑加入的體積之比為0.2：20，g/mL。

較佳地，所述超聲萃取的時間為20-50min。優選地，所述超聲萃取的時間為30min。

較佳地，所述第二試劑選自無水Mg₂SO₄、N-丙基乙二胺(PSA)、活性炭、石墨烯、碳納米管中的一種或多種。