[發明專利]一種快速檢測水性光油中異噻唑啉酮類化合物含量的方法

有效

• 申請號: 202011387773.1
• 申請日: 2020-12-01
• 公開（公告）號: CN112326856B
• 公開（公告）日: 2022-10-04
• 發明（設計）人: 朱翔;汪宣;王蕾;徐文君
• 申請（專利權）人: 上海煙草集團有限責任公司;上海煙草包裝印刷有限公司
• 主分類號: G01N30/06
• 分類號: G01N30/06;G01N30/14;G01N30/02;G01N30/60;G01N30/34;G01N30/32;G01N30/30;G01N30/16;G01N30/86;G01N30/74
• 代理公司: 上海光華專利事務所(普通合伙) 31219
• 代理人: 許亦琳;余明偉

1.一種檢測水性光油中異噻唑啉酮類化合物含量的方法，包括：將水性光油樣品加入第一試劑超聲萃取后獲得的萃取液，再加入第二試劑渦旋振蕩后離心，取上清液過濾所得的樣品溶液，采用超高效液相色譜法進行測定，確定樣品溶液中異噻唑啉酮類化合物的含量；

所述異噻唑啉酮類化合物為2-甲基-4-異噻唑啉-3-酮MIT、5-氯-2-甲基-4-異噻唑啉-3-酮CMI、1,2-苯并異噻唑啉-3-酮BIT；

所述第一試劑為水；

所述第二試劑為無水MgSO₄、N-丙基乙二胺；

采用超高效液相色譜法進行測定，包括以下步驟：

1）配制標準溶液：取MIT、CMI、BIT的標準品，加入第一試劑溶解后定容，配成標準溶液；

2）樣品檢測：采用超高效液相色譜法分別檢測標準溶液和樣品溶液，將獲得的樣品溶液的液相色譜圖，與標準溶液的液相色譜圖進行比較，根據相對保留時間指認出共有特征峰定性，再根據共有特征峰的色譜峰面積通過外標法定量，從而確定樣品溶液中MIT、CMI、BIT的含量；

步驟2）中，所述超高效液相色譜法的色譜條件為：色譜柱為C18色譜柱；檢測器為二極管陣列檢測器DAD；檢測波長：275nm-318nm；流動相為0.05-0.15%甲酸-水-甲醇溶液，其中，A相為0.05-0.15%甲酸-水，B相為甲醇，分析時間為7min，梯度洗脫；

所述梯度洗脫的具體程序為：0-2.5min，A相：B相體積比為75：25-75：25；2.5-2.6min，A相：B相體積比為75：25-50：50；2.6-5.0min，A相：B相體積比為50：50-50：50；5.0-5.1min，A相：B相體積比為50：50-75：25；5.1-7.0min，A相：B相體積比為75：25-75：25。

2.根據權利要求1所述的一種檢測水性光油中異噻唑啉酮類化合物含量的方法，其特征在于，所述水性光油樣品加入第一試劑的反應條件選自以下條件中的任一項或多項：

A1）所述水性光油樣品加入的質量與第一試劑加入的體積之比為0.1-0.5：10-40，g/mL；

A2）所述超聲萃取的時間為20-50min。

3.根據權利要求1所述的一種檢測水性光油中異噻唑啉酮類化合物含量的方法，其特征在于，所述萃取液加入第二試劑的反應條件選自以下條件中的任一項或多項：

B1）所述萃取液加入的體積與第二試劑加入的質量之比為2:150-200，mL/mg；

B2）所述渦旋振蕩的時間為2-10min，所述渦旋振蕩的頻率為500-3000r/min；

B3）所述離心的時間為2-10min，所述離心的速率為6000-12000r/min。

4.根據權利要求1所述的一種檢測水性光油中異噻唑啉酮類化合物含量的方法，其特征在于，所述過濾為濾膜過濾，所述濾膜為0.22-0.45μm有機相濾膜。

5.根據權利要求1所述的一種檢測水性光油中異噻唑啉酮類化合物含量的方法，其特征在于，步驟1）中，所述標準溶液中MIT、CMI、BIT的濃度范圍均為0.02-5.0μg/mL。

6.根據權利要求1所述的一種檢測水性光油中異噻唑啉酮類化合物含量的方法，其特征在于，步驟2）中，所述超高效液相色譜法還包括有以下色譜條件：流速：0.3-0.7ml/min；柱溫：20-40℃；進樣量：5-15μl。