[發(fā)明專利]一種中華跌打丸烏藥薄層鑒別的方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202011387280.8
• 申請日: 2020-12-01
• 公開（公告）號: CN112505231A
• 公開（公告）日: 2021-03-16
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 蘭星;梁云飛;徐梨;謝媛媛;岑金妮;袁永生;蒙永明
• 申請（專利權(quán)）人: 廣西中恒創(chuàng)新醫(yī)藥研究有限公司
• 主分類號: G01N30/90
• 分類號: G01N30/90;G01N30/94;G01N1/34;G01N1/40
• 代理公司: 廣西曙光知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 45132
• 代理人: 李林生

本發(fā)明涉及中藥制劑中藥材的薄層鑒別領(lǐng)域，具體涉及一種中華跌打丸烏藥薄層鑒別的方法。其包括如下步驟：1)將中華跌打丸粉碎，再用乙醇浸泡，超聲波提取，收集濾液經(jīng)過濃縮再用石油醚萃取，蒸干，得到殘渣；2)殘渣用石油醚溶解并上硅膠柱進(jìn)行三次洗脫，第一次用石油醚洗脫、第二次用體積比為5～15:1的石油醚?乙酸乙酯洗脫、第三次用體積比為1～5:1石油醚?乙酸乙酯洗脫，收集第三次洗脫液，蒸干，溶解即得供試品；3)將供試品、對照藥材分別點于硅膠G薄層板上，以正己烷?乙酸乙酯為展開劑進(jìn)行薄層色譜鑒別。中華跌打丸為復(fù)方制劑，成分之間存在相互影響，經(jīng)過本發(fā)明制備的供試品溶液能夠有效對樣品進(jìn)行純化，減少其他成分干擾，提高檢測的準(zhǔn)確性，同時在薄層鑒別色譜圖中，優(yōu)化了展開劑，顯色斑點清晰，具有較強(qiáng)的專屬性。本發(fā)明用于中華跌打丸的質(zhì)量控制，確保藥品質(zhì)量以及臨床用藥的安全、有效、可靠。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及中藥制劑中藥材的薄層鑒別領(lǐng)域，具體涉及一種中華跌打丸烏藥薄層鑒別的方法。

背景技術(shù)

中華跌打丸使用32味中藥制備而成，由于用藥品種多，有效成分較為復(fù)雜，對于一些藥材的成分無法檢測，使中華跌打丸的質(zhì)量控制存在一定的困難。因此，對中華跌打丸中主要藥材的成分控制，進(jìn)一步提高質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)是必須的。烏藥在中華跌打丸中為佐使藥，順氣止痛、溫腎散寒，引藥歸于胸腹，其主要成分為烏藥醚內(nèi)酯。

烏藥薄層鑒定方法在《中國藥典(2015年版)》《婦炎消膠囊質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究》《婦舒片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究》《利尿膠囊質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的研究》《溫胃合劑質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的實驗研究》《四磨湯口服液質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)補(bǔ)充研究》及《復(fù)方前列寧膠囊質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的研究》等相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)研究文獻(xiàn)上均有記載。這些文獻(xiàn)中主要記載了烏藥藥材的薄層鑒別方法，對制劑中烏藥的鑒別并無提及。

中國專利CN102288722A公開了一種烏藥的增熒光薄層鑒別方法，其步驟如下：a、分別取烏藥藥材和烏藥對照藥材粉末0.3克，加甲醇4毫升，超聲處理10分鐘，取上清液作為供試品溶液和對照品溶液；b、吸取供試品溶液和對照品溶液各4微升，分別點于同一GF254薄層板上，以體積比為8：2：0.2的環(huán)己烷-乙酸乙酯-甲酸為展開劑展開，取出，晾干；c、薄層板上噴以10％硫酸乙醇溶液作為熒光增強(qiáng)劑，105℃加熱至斑點顯色清晰；d、置365nm紫外燈下檢視，烏藥供試品色譜在與烏藥對照品色譜相應(yīng)的位置上顯相同顏色的熒光斑點。但該方法烏藥供試品制備方法簡單，而中華跌打丸為中藥復(fù)方制劑，成分之間存在相互影響，簡單的提取容易存在干擾現(xiàn)象或有效成分提取不完全的情況。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種中華跌打丸烏藥薄層鑒別的方法，通過采用浸泡、超聲波提取、萃取、柱層析方法對供試品進(jìn)行處理，降低中華跌打丸中其他成分的干擾。同時，對展開劑進(jìn)行調(diào)整，提高檢測的專屬性。

本發(fā)明的技術(shù)方案：一種中華跌打丸烏藥薄層鑒別的方法，其特征在于，包括如下步驟：

1)將中華跌打丸粉碎，再用乙醇浸泡，超聲波提取，收集濾液經(jīng)過濃縮再用石油醚萃取，蒸干，得到殘渣；

2)殘渣用石油醚溶解并上硅膠柱進(jìn)行三次洗脫，第一次用石油醚洗脫、第二次用體積比為5～15:1的石油醚-乙酸乙酯洗脫、第三次用體積比為1～5:1石油醚-乙酸乙酯洗脫，收集第三次洗脫液，蒸干，溶解即得供試品；

3)將供試品、對照藥材分別點于硅膠G薄層板上，以正己烷-乙酸乙酯為展開劑進(jìn)行薄層色譜鑒別。

優(yōu)選地，所述步驟1)中，所述石油醚的沸程規(guī)格為30～60℃，萃取1～5次；

優(yōu)選地，所述步驟2)中，所述硅膠為60～400目，所述洗脫體積為50～200ml；

優(yōu)選地，所述步驟2)中，所述硅膠為100～200目，所述洗脫體積為100～150ml；

優(yōu)選地，所述步驟2)中，所述硅膠柱的內(nèi)徑為1.0～4.0cm，高5～30cm，所述硅膠柱為干法裝柱；