[發明專利]一種用于異佛爾酮制備3,5-二甲基苯酚的非均相催化劑及其制備方法和應用有效
| 申請號： | 202011384541.0 | 申請日： | 2020-12-01 |
| 公開（公告）號： | CN112547104B | 公開（公告）日： | 2022-09-20 |
| 發明（設計）人： | 劉超;胡凱華;劉振峰;余炎冰;王加琦;叢鑫;牟通;黎源 | 申請（專利權）人： | 萬華化學集團股份有限公司 |
| 主分類號： | B01J27/24 | 分類號： | B01J27/24;B01J35/10;B01J37/10;B01J37/08;C07C37/07;C07C37/50;C07C39/07;C01B3/40 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 264006 山東省*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 用于 異佛爾酮 制備 甲基 苯酚 均相 催化劑 及其 方法 應用 | ||
1.一種用于異佛爾酮制備3,5-二甲基苯酚的非均相催化劑，其特征在于，所述非均相催化劑為Co-Ni-NiO-Co3O4/CN復合材料，以催化劑總質量為100％計，所述催化劑組成包括單質Co 0.1～2％，單質Ni 0.1～2％，NiO 1～8％，Co3O48～16％，CN 72～90.8％；
所述非均相催化劑的制備方法，步驟包括：
(1)將鈷鹽、鎳鹽、均苯三甲酸、2-甲基咪唑溶解于DMF中，然后進行水熱反應，反應結束后分離得沉淀，再經洗滌、干燥，得到CoNi-MOFs；
(2)將步驟(1)得到的CoNi-MOFs在氮氣氛圍中進行碳化處理，得到Co-Ni-NiO-Co3O4/CN復合材料。
2.根據權利要求1所述的非均相催化劑，其特征在于，以催化劑總質量為100％計，以催化劑總質量為100％計，其組成包括單質Co 0.5～1％，單質Ni 0.5～1％，NiO 3～6％，Co3O411～14％，CN 78～85％。
3.根據權利要求1所述的非均相催化劑，其特征在于，所述單質Co與Co3O4以Co元素計，二者摩爾比為1：6～58；
所述單質Co與單質Ni的摩爾比為1：0.1～2。
4.根據權利要求3所述的非均相催化劑，其特征在于，所述單質Co與Co3O4以Co元素計，二者摩爾比為1：8～21。
5.根據權利要求4所述的非均相催化劑，其特征在于，所述單質Co與單質Ni的摩爾比為1：0.5～1。
6.一種權利要求1或2所述用于異佛爾酮制備3,5-二甲基苯酚的非均相催化劑的制備方法，其特征在于，步驟包括：
(1)將鈷鹽、鎳鹽、均苯三甲酸、2-甲基咪唑溶解于DMF中，然后進行水熱反應，反應結束后分離得沉淀，再經洗滌、干燥，得到CoNi-MOFs；
(2)將步驟(1)得到的CoNi-MOFs在氮氣氛圍中進行碳化處理，得到Co-Ni-NiO-Co3O4/CN復合材料，即所述用于異佛爾酮制備3,5-二甲基苯酚的非均相催化劑。
7.根據權利要求6所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述鈷鹽選自Co(NO3)2·6H2O和/或CoCl2·6H2O；所述鎳鹽選自Ni(NO3)2·6H2O和/或NiCl2·6H2O；
所述水熱反應，反應溫度為150～190℃，時間為18～24h；和/或
所述干燥，真空度為20～50KPa，溫度為70～100℃，時間為6～10h。
8.根據權利要求7所述的制備方法，其特征在于，所述鈷鹽為Co(NO3)2·6H2O；所述鎳鹽為Ni(NO3)2·6H2O。
9.根據權利要求7所述的制備方法，其特征在于，所述水熱反應，反應溫度為160～180℃，時間為20～22h。
10.根據權利要求6所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述鈷鹽與鎳鹽、均苯三甲酸、2-甲基咪唑、DMF的質量比為(3～5)：(3～4)：(3～5)：10：(2000～4000)。
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