[發明專利]一種氮摻雜多孔碳包覆多孔二氧化硅的負極材料的制備方法

在審

• 申請號: 202011384065.2
• 申請日: 2020-12-01
• 公開（公告）號: CN112447958A
• 公開（公告）日: 2021-03-05
• 發明（設計）人: 張紅梅
• 申請（專利權）人: 桐鄉市華璟科技有限公司
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/48;H01M4/583;H01M10/0525;B82Y30/00
• 代理公司: 嘉興倍創專利代理事務所(普通合伙) 33395
• 代理人: 周闖

本發明涉及鋰離子電池技術領域，且公開了一種氮摻雜多孔碳包覆多孔二氧化硅的負極材料，多孔二氧化硅納米球具有超高的比表面積，通過曼尼希反應，得到含氮堿木質素，與3?氯?2?羥丙基三甲基氯化銨發生取代反應，得到帶正電的季銨化含氮堿木質素，與多孔二氧化硅納米球發生靜電吸引，碳化得到氮摻雜多孔碳包覆多孔二氧化硅，呈三維網狀結構，氮摻雜有利于改善多孔碳的電化學性質，提高多孔碳導電性，二氧化硅均勻分散，加速鋰離子傳輸，提高倍率性能和理論比容量，多孔碳抑制二氧化硅的體積變化，提高負極材料的循環性能，使得氮摻雜多孔碳包覆多孔二氧化硅的負極材料具有優異的理論比容量、倍率性能和循環性能。

技術領域

本發明涉及鋰離子電池技術領域，具體為一種氮摻雜多孔碳包覆多孔二氧化硅的負極材料的制備方法。

背景技術

鋰離子電池具有較大的能量密度、較長的使用壽命等優點，廣泛應用于移動電源、電子設備等領域，因此，開發性能更好的鋰離子電池及其相關材料有著重要的意義，但是，目前商業化鋰離子電池的負極材料為石墨，其具有理論比容量低、大電流易產生鋰枝晶等缺點，無法滿足人們日益增長的容量大、倍率性能好的負極材料的需求。

硅基材料具有較高的安全性、較大的理論比容量，其中二氧化硅具有儲量大、成本低、理論比容量較高等優點，在負極材料上具有很大的應用前景，但是其有嚴重的體積效應、聚集效應、導電性差等缺陷，使得其循環性能較差、倍率性能不好，限制了其應用，而多孔碳具有良好的導電性且幾乎沒有體積變化，在負極材料得到廣泛應用，但是其理論比容量較低，因此，我們采用氮摻雜多孔碳包覆多孔二氧化硅的方式來解決上述問題。

(一)解決的技術問題

針對現有技術的不足，本發明提供了一種氮摻雜多孔碳包覆多孔二氧化硅的負極材料的制備方法，解決了二氧化硅負極材料循環性能較差、倍率性能不好的問題。

(二)技術方案

為實現上述目的，本發明提供如下技術方案：一種氮摻雜多孔碳包覆多孔二氧化硅的負極材料，所述氮摻雜多孔碳包覆多孔二氧化硅的負極材料制備方法如下：

(1)向反應瓶中加入去離子水、聚乙烯吡咯烷酮、納米二氧化硅，二者的質量比為170-200:10，置于水浴超聲裝置中，超聲分散均勻，回流冷卻2-4h，加入氫氧化鈉溶液，攪拌反應2-3h，離心過濾，用去離子水洗滌干凈，置于馬弗爐中，在400-500℃下反應3-5h，得到多孔二氧化硅納米球；

(2)向反應瓶中加入去離子水、堿木質素，超聲分散均勻，加熱至60-80℃，加入三聚氰胺，超聲分散均勻，再加熱至80-100℃，滴加甲醛溶液，反應5-7h，離心過濾并干燥，得到含氮堿木質素；

(3)向反應瓶中加入去離子水、3-氯-2-羥丙基三甲基氯化銨、氫氧化鈉、含氮堿木質素，攪拌均勻，在70-100℃下反應3-5h，透析純化、旋蒸并干燥，得到季銨化含氮堿木質素；

(4)向反應瓶中加入無水乙醇、助溶劑十二烷基苯磺酸鈉、季銨化含氮堿木質素，攪拌均勻，加入多孔二氧化硅納米球，攪拌均勻，加入稀硫酸調節pH為2-3，在140-180℃下反應1-2h，冷卻，離心并干燥，得到季銨化含氮堿木質素修飾多孔二氧化硅納米球；

(5)將季銨化含氮堿木質素修飾多孔二氧化硅納米球置于氣氛管式爐中，進行碳化和刻蝕過程，用去離子水洗滌干凈并干燥，得到氮摻雜多孔碳包覆多孔二氧化硅的負極材料。

優選的，所述步驟(1)中水浴超聲裝置包括主體，主體的左側活動連接有控制模塊，主體的底部活動連接有加熱模塊，主體的底部活動連接有溫度檢測器，主體的右側活動連接有出水口，出水口的頂部活動連接有閥門，主體的右側活動連接有磁力線圈，主體的右側活動連接有超聲探頭，主體的中間活動連接有濾網，濾網的頂部活動連接有燒杯。

優選的，所述步驟(2)中堿木質素、三聚氰胺、甲醛的質量比為100:15-25:10-16。