[發明專利]一種氮摻雜多孔碳包覆多孔二氧化硅的負極材料的制備方法

在審

• 申請號: 202011384065.2
• 申請日: 2020-12-01
• 公開（公告）號: CN112447958A
• 公開（公告）日: 2021-03-05
• 發明（設計）人: 張紅梅
• 申請（專利權）人: 桐鄉市華璟科技有限公司
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/48;H01M4/583;H01M10/0525;B82Y30/00
• 代理公司: 嘉興倍創專利代理事務所(普通合伙) 33395
• 代理人: 周闖

1.一種氮摻雜多孔碳包覆多孔二氧化硅的負極材料，其特征在于：所述氮摻雜多孔碳包覆多孔二氧化硅的負極材料制備方法如下：

(1)向去離子水中加入聚乙烯吡咯烷酮、納米二氧化硅，二者的質量比為170-200:10，置于水浴超聲裝置中，超聲分散均勻，回流冷卻2-4h，加入氫氧化鈉溶液，攪拌反應2-3h，離心過濾，洗滌，置于馬弗爐中，在400-500℃下反應3-5h，得到多孔二氧化硅納米球；

(2)向去離子水中加入堿木質素，超聲分散均勻，加熱至60-80℃，加入三聚氰胺，超聲分散均勻，再加熱至80-100℃，滴加甲醛溶液，反應5-7h，離心過濾并干燥，得到含氮堿木質素；

(3)向去離子水中加入3-氯-2-羥丙基三甲基氯化銨、氫氧化鈉、含氮堿木質素，攪拌均勻，在70-100℃下反應3-5h，透析純化、旋蒸并干燥，得到季銨化含氮堿木質素；

(4)向無水乙醇中加入助溶劑十二烷基苯磺酸鈉、季銨化含氮堿木質素，攪拌均勻，加入多孔二氧化硅納米球，攪拌均勻，加入稀硫酸調節pH為2-3，在140-180℃下反應1-2h，冷卻，離心并干燥，得到季銨化含氮堿木質素修飾多孔二氧化硅納米球；

(5)將季銨化含氮堿木質素修飾多孔二氧化硅納米球置于氣氛管式爐中，進行碳化和刻蝕過程，用去離子水洗滌干凈并干燥，得到氮摻雜多孔碳包覆多孔二氧化硅的負極材料。

2.根據權利要求1所述的一種氮摻雜多孔碳包覆多孔二氧化硅的負極材料，其特征在于：所述步驟(1)中水浴超聲裝置包括主體，主體的左側活動連接有控制模塊，主體的底部活動連接有加熱模塊，主體的底部活動連接有溫度檢測器，主體的右側活動連接有出水口，出水口的頂部活動連接有閥門，主體的右側活動連接有磁力線圈，主體的右側活動連接有超聲探頭，主體的中間活動連接有濾網，濾網的頂部活動連接有燒杯。

3.根據權利要求1所述的一種氮摻雜多孔碳包覆多孔二氧化硅的負極材料，其特征在于：所述步驟(2)中堿木質素、三聚氰胺、甲醛的質量比為100:15-25:10-16。

4.根據權利要求1所述的一種氮摻雜多孔碳包覆多孔二氧化硅的負極材料，其特征在于：所述步驟(3)中3-氯-2-羥丙基三甲基氯化銨、氫氧化鈉、含氮堿木質素的質量比為40-60:5-8:100。

5.根據權利要求1所述的一種氮摻雜多孔碳包覆多孔二氧化硅的負極材料，其特征在于：所述步驟(4)中十二烷基苯磺酸鈉、季銨化含氮堿木質素、多孔二氧化硅納米球的質量比為5-15:100:5-10。

6.根據權利要求1所述的一種氮摻雜多孔碳包覆多孔二氧化硅的負極材料，其特征在于：所述步驟(5)中碳化和刻蝕過程為在氮氣氛圍下升溫至550-650℃后，碳化2-3h，再升溫至800-1000℃，并將氮氣轉換成二氧化碳氣體，刻蝕2-3h。