[發(fā)明專利]一種4-吡唑甲酸乙酯的合成制備方法在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 202011383932.0 | 申請(qǐng)日： | 2020-12-01 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN112480006A | 公開（公告）日： | 2021-03-12 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 廖明 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 南京麥瑞米生物技術(shù)有限公司 |
| 主分類號(hào)： | C07D231/14 | 分類號(hào)： | C07D231/14 |
| 代理公司： | 上海浙晟知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 31345 | 代理人： | 楊秀偉 |
| 地址： | 210000 江蘇省南京市南京化*** | 國(guó)省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 吡唑 甲酸 合成 制備 方法 | ||
1.一種4-吡唑甲酸乙酯的合成制備方法，其特征在于，所述方法包括如下步驟：
將2-二氯乙酰基-3-(二甲氨基)丙烯酸乙酯溶解于有機(jī)溶劑中，并與甲基肼反應(yīng)得到1-甲基-3-二氯甲基-4-吡唑甲酸乙酯；
將得到的1-甲基-3-二氯甲基-4-吡唑甲酸乙酯與氟化試劑反應(yīng)得到1-甲基-3-二氟甲基-4-吡唑甲酸乙酯；
將1-甲基-3-二氟甲基-4-吡唑甲酸乙酯和冰乙酸混合后，在零攝氏度下滴加強(qiáng)酸性溶液，再加入二氯甲烷和水進(jìn)行攪拌分層得到有機(jī)層；
將有機(jī)層采用石油醚和乙酸乙酯的混合溶劑進(jìn)行重結(jié)晶，即可得到4-吡唑甲酸乙酯。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種4-吡唑甲酸乙酯的合成制備方法，其特征在于：將2-二氯乙酰基-3-(二甲氨基)丙烯酸乙酯溶解于有機(jī)溶劑中，并與甲基肼反應(yīng)得到1-甲基-3-二氯甲基-4-吡唑甲酸乙酯的方法包括如下步驟：
將2-二氯乙酰基-3-(二甲氨基)丙烯酸乙酯溶解于有機(jī)溶劑中，并與甲基肼反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)溫度控制在-50～30℃，時(shí)間為2-10h，反應(yīng)結(jié)束后得到1-甲基-3-二氯甲基-4-吡唑甲酸乙酯。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種4-吡唑甲酸乙酯的合成制備方法，其特征在于：將得到的1-甲基-3-二氯甲基-4-吡唑甲酸乙酯與氟化試劑反應(yīng)得到1-甲基-3-二氟甲基-4-吡唑甲酸乙酯的方法包括如下步驟：
將1-甲基-3-二氯甲基-4-吡唑甲酸乙酯與氟化試劑放置在反應(yīng)釜中，加入溶劑一進(jìn)行溶解，控制反應(yīng)溫度為90～180℃，反應(yīng)時(shí)間為1-5h，反應(yīng)結(jié)束后得到1-甲基-3-二氟甲基-4-吡唑甲酸乙酯。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種4-吡唑甲酸乙酯的合成制備方法，其特征在于：將1-甲基-3-二氟甲基-4-吡唑甲酸乙酯和冰乙酸混合后，在零攝氏度下滴加強(qiáng)酸性溶液，再加入二氯甲烷和水進(jìn)行攪拌分層得到有機(jī)層的方法包括如下步驟：
將1-甲基-3-二氟甲基-4-吡唑甲酸乙酯和冰乙酸混合后，在零攝氏度下滴加強(qiáng)酸性溶液，緩慢攪拌反應(yīng)0.5～1.0h；
在溶液中加入二氯甲烷和水進(jìn)行攪拌1～3h，分層后得到有機(jī)層。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種4-吡唑甲酸乙酯的合成制備方法，其特征在于：所述有機(jī)溶劑包括甲苯、苯、二氯甲烷、石油醚、各類烷烴、二甲苯、環(huán)己烷和甲基環(huán)己烷中的一種或多種。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種4-吡唑甲酸乙酯的合成制備方法，其特征在于：所述氟化試劑是氟化銻、氟化鉀、氟化氫、氟化氫/吡啶、三乙胺氟化氫和三丁胺氟化氫中的一種或多種。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種4-吡唑甲酸乙酯的合成制備方法，其特征在于：所述溶劑一包括N,N-二甲基甲酰胺、甲酰胺、乙酰胺、環(huán)丁砜、N,N-二甲基乙酰胺和二甲基亞砜中的一種或多種。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種4-吡唑甲酸乙酯的合成制備方法，其特征在于：所述石油醚和乙酸乙酯的摩爾質(zhì)量之比為1:1。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的一種4-吡唑甲酸乙酯的合成制備方法，其特征在于：所述強(qiáng)酸性溶液包括鹽酸、硝酸和硫酸中的一種或多種。
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