[發明專利]一種林可霉素提取用大孔吸附樹脂及其合成方法

有效

• 申請號: 202011383202.0
• 申請日: 2020-12-01
• 公開（公告）號: CN112358563B
• 公開（公告）日: 2023-04-25
• 發明（設計）人: 劉耀龍;馮志軍;張運;孫冰杰
• 申請（專利權）人: 西安藍深新材料科技股份有限公司
• 主分類號: C08F212/08
• 分類號: C08F212/08;C08F212/36;C08F2/20;C08F8/02;C08J9/28;B01J20/26;B01J20/28;B01J20/30;C07H15/16;C07H1/06;C08L25/08;C08L25/02
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司 61200
• 代理人: 高博

1.一種林可霉素提取用大孔吸附樹脂的合成方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1、將分散劑和次甲基藍加入水中，加熱攪拌至完全溶解配成水相，水、分散劑和次甲基藍的質量比為100:（0.1~0.5）:（0.01~0.05）；將單體、致孔劑和引發劑混合均勻作為油相，單體、引發劑和致孔劑的質量比為100:（0.5~1.5）:（100~150）；將油相加入水相中靜置，待油相和水相完全分層后控制油相粒度大小進行勻速攪拌，再進行升溫保溫；反應結束后，提取致孔劑，水洗烘干得到聚苯乙烯-二乙烯苯型共聚物，單體為二乙烯苯和苯乙烯，分散劑為聚乙烯醇和羥乙基纖維素，升溫保溫的溫度為80~95℃，保溫時間為8~12小時；

S2、將步驟S1制得的聚苯乙烯-二乙烯苯型共聚物加入反應釜中，并用二氯乙烷進行溶脹，然后分兩次加入催化劑并加熱進行反應，反應結束后將樹脂水洗至中性出料，篩選出直徑0.315~1.25mm的大孔吸附樹脂，即得到林可霉素提取用大孔吸附樹脂，聚苯乙烯-二乙烯苯型共聚物和催化劑的質量比為1:（0.1~0.3），催化劑為無水三氯化鋁或無水三氯化鐵，溶脹2~4h后，在室溫條件下先加入一半量的催化劑，以5℃/10min升溫至80±1℃保溫反應3~5h，然后降溫至75℃以下，加入剩余一半量的催化劑，升溫至80±1℃繼續反應6~8h，聚苯乙烯-二乙烯苯型共聚物和二氯乙烷的質量體積比為1:（5~8），溶脹時間為2~4h。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟S1中，引發劑為過氧化苯甲酰、偶氮二異丁腈、偶氮二異戊腈和過氧化環己酮中的一種或多種；致孔劑為飽和烴、甲苯、二甲苯、四甲苯中的任意一種或幾種組成的致孔劑。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟S1中，油相的粒度為0.285~1.0mm。

4.一種根據權利要求1所述合成方法制備的林可霉素提取用大孔吸附樹脂。