[發明專利]一種高分散鉑修飾金屬離子摻雜的半導體光催化劑、制備方法及其應用

有效

• 申請號: 202011382634.X
• 申請日: 2020-12-01
• 公開（公告）號: CN112371120B
• 公開（公告）日: 2022-03-08
• 發明（設計）人: 李路;付蓉
• 申請（專利權）人: 吉林大學
• 主分類號: B01J23/652
• 分類號: B01J23/652;C01C1/04
• 代理公司: 長春吉大專利代理有限責任公司 22201
• 代理人: 劉世純;王恩遠

1.一種高分散鉑修飾金屬離子摻雜的半導體光催化劑的制備方法，其步驟如下：

（1）鉬摻雜二氧化鈦的制備：將鈦的前驅體與鉬的前驅體乙酰丙酮鉬在溶劑中混合均勻進行溶劑熱反應，反應結束后冷卻到室溫，洗滌干燥后得到鉬摻雜二氧化鈦；鈦的前驅體與鉬的前驅體的摩爾用量比例為1：0.0001~0.2；

（2）高分散鉑修飾金屬離子摻雜的半導體光催化劑的制備：將金屬鉑的前驅體溶液與步驟（1）得到的鉬摻雜二氧化鈦混合，超聲使其混合均勻，將溶劑蒸干后煅燒，從而得到高分散鉑修飾金屬離子摻雜的半導體光催化劑；高分散鉑修飾金屬離子摻雜的半導體光催化劑中，金屬鉑占整個催化劑質量的0.01%~5%，高分散鉑的粒徑為1~10nm；煅燒是指在氫氣或氫-氬混合氣氛圍下，在350~550℃下煅燒2~10 h。

2.如權利要求1所述的一種高分散鉑修飾金屬離子摻雜的半導體光催化劑的制備方法，其特征在于：步驟（1）中鈦的前驅體為四氯化鈦、四氟化鈦、氫化鈦、三氯化鈦、乙酰丙酮氧鈦、四異丙醇鈦或鈦酸四丁酯；溶劑為無水甲醇、無水乙醇、丙酮、無水四氫呋喃或無水乙二醇；溶劑熱的反應溫度為100~230℃，反應時間為24~72h；所述洗滌溶劑為去離子水、無水乙醇或丙酮；得到的鉬摻雜二氧化鈦其粒徑大小為10nm~1000nm。

3.如權利要求1所述的一種高分散鉑修飾金屬離子摻雜的半導體光催化劑的制備方法，其特征在于：步驟（2）中，金屬鉑的前驅體為六水合氯鉑酸、氯鉑酸鈉、氯鉑酸或氯鉑酸鉀；金屬鉑的前驅體溶液中鉑的質量濃度為0.1 ~100mg/mL，溶解鉑的前驅體的溶劑為無水甲醇、丙酮、無水乙醇、無水乙二醇或無水四氫呋喃；氫-氬混合氣氛中，氫氣的體積百分數為5~10%。

4.一種高分散鉑修飾金屬離子摻雜的半導體光催化劑，其特征在于：是由權利要求1~3任何一項所述的方法制備得到。

5.權利要求4所述的高分散鉑修飾金屬離子摻雜的半導體光催化劑在光催化氨合成中的應用。

6.如權利要求5所述的高分散鉑修飾金屬離子摻雜的半導體光催化劑在光催化氨合成中的應用，其特征在于：是將高分散鉑修飾金屬離子摻雜的半導體光催化劑在低溫、低壓光輻照條件下，催化氮氣和氫氣合成氨反應。

7.如權利要求6所述的高分散鉑修飾金屬離子摻雜的半導體光催化劑在光催化氨合成中的應用，其特征在于：低溫溫度范圍為-20℃~100 ℃，低壓的壓強范圍為150~200mbar；所述的光輻照的光源為紫外光、可見光或近紅外光，波長范圍為180nm~2500 nm，光輻照的時間范圍是30~120min。