[發(fā)明專利]一種中空多孔硫酸化二氧化鋯固體超強(qiáng)酸納米纖維的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 202011381667.2 | 申請日： | 2020-12-01 |
| 公開（公告）號： | CN112376135B | 公開（公告）日： | 2022-05-27 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 代巖;郗元;郭明鋼;閆志剛;王國際 | 申請（專利權(quán)）人： | 大連理工大學(xué)盤錦產(chǎn)業(yè)技術(shù)研究院;營口遼南環(huán)境技術(shù)開發(fā)有限公司 |
| 主分類號： | D01F9/08 | 分類號： | D01F9/08;D01F1/08;D01F6/50;D01F1/10;D06M11/60;D06M13/432;D06M11/55;D01D5/00;D06M101/24 |
| 代理公司： | 義烏市宏創(chuàng)專利代理事務(wù)所(普通合伙) 33320 | 代理人： | 汪奇 |
| 地址： | 124221 遼*** | 國省代碼： | 遼寧;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 中空 多孔 硫酸 氧化鋯 固體 強(qiáng)酸 納米 纖維 制備 方法 | ||
1.一種中空多孔硫酸化二氧化鋯固體超強(qiáng)酸納米纖維的制備方法，其特征在于以下步驟：
步驟一:紡絲液的配制:
按重量份,將10-30份的高分子載體加入100-120份的良溶劑，于50-80℃油浴下持續(xù)攪拌8-16h，得到高分子聚合物溶液，然后加入2-5份的二氧化鋯前驅(qū)體，于室溫下攪拌4-12h，得到靜電紡絲溶液；
步驟二:含二氧化鋯前驅(qū)體納米纖維的制備：
將步驟一中的紡絲液注入靜電紡絲裝置，經(jīng)靜電紡絲制備得到含有二氧化鋯前驅(qū)體的納米纖維；
步驟三:納米纖維的表面包覆：
將步驟二中含有二氧化鋯前驅(qū)體的納米纖維置于70-90℃真空烘箱中烘干8-24h后，浸入質(zhì)量百分比濃度10-14％沉淀劑溶液，在一定溫度下陳化12-24h，經(jīng)洗滌后得到表面被氫氧化鋯包覆的納米纖維；
步驟四:納米纖維的硫酸化：
將步驟三中表面被氫氧化鋯包覆的納米纖維置于210-280℃的烘箱中一定時間后，浸入0.7-1.8mol/L的硫酸溶液，室溫下靜置或輕微攪拌20-30h；置于90-108℃烘箱12-24h后，進(jìn)行高溫煅燒，得到中空多孔硫酸化二氧化鋯固體超強(qiáng)酸納米纖維。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種中空多孔硫酸化二氧化鋯固體超強(qiáng)酸納米纖維的制備方法，其特征在于，所述的步驟一中，所述的高分子載體的制備方法為：按重量份數(shù)，
1)在密閉反應(yīng)釜中加入30-60份N,N-二甲基甲酰胺和15-30份的聚乙烯醇，攪拌分散20-40min，加入1-8份甲基丙烯酰異氰酸酯和0.1-0.5份三乙胺，升溫30-50℃，然后加入0.1-0.5份二月桂酸二丁基錫，氮氣保護(hù)反應(yīng)4-8h，然后150℃旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)1-2h，得到活性聚乙烯醇；
2)在高壓密閉反應(yīng)釜中加入30-50份1)中的活性聚乙烯醇，30-50份N,N-二甲基甲酰胺，5-10份甲基丙烯酸羥乙酯，1-5份2-甲基烯丙醇，0.05-0.1份的乙烯基冠醚和0.01-0.05份的乙烯基二茂鐵，攪拌升溫60-90℃，加入0.01-1份的偶氮二異丁腈，反應(yīng)2-6h后，加入0.005-0.01份氯仿，繼續(xù)反應(yīng)30min后結(jié)束，150℃旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)1-2h后得到所述的高分子載體。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種中空多孔硫酸化二氧化鋯固體超強(qiáng)酸納米纖維的制備方法，其特征在于，所述的步驟一中，所述的二氧化鋯前驅(qū)體為正丁醇鋯，八水合氧氯化鋯，正丙醇鋯，硝酸鋯，硝酸氧鋯或異丙醇鋯中的一種或幾種。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種中空多孔硫酸化二氧化鋯固體超強(qiáng)酸納米纖維的制備方法，其特征在于，所述的步驟一中，所述的溶劑為丁酮，二甲基亞砜，N,N-二甲基甲酰胺，二甲基乙酰胺，四氫呋喃溶劑，氯仿，丙酮，二氯甲烷，正丁醇，異丙醇，甲酸或乙醇中的一種或幾種。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種中空多孔硫酸化二氧化鋯固體超強(qiáng)酸納米纖維的制備方法，其特征在于，所述的步驟一中，所述的高分子聚合物濃度為0.01-1g/mL，二氧化鋯前驅(qū)體的含量為0.01-1g/mL。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種中空多孔硫酸化二氧化鋯固體超強(qiáng)酸納米纖維的制備方法，其特征在于，所述的步驟二中，所述的靜電紡絲條件為：紡絲液以0.2-2.0mL/h的進(jìn)料速率進(jìn)入紡絲金屬針頭,金屬紡絲頭尺寸為17-27G,紡絲頭接8-32kV的高壓直流電源，紡絲頭距接收裝置距離為8-30cm；環(huán)境溫度為15-30℃，環(huán)境濕℃為20-50％。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的制備方法，其特征在于，所述的靜電紡絲接收裝置為金屬導(dǎo)電平板,旋轉(zhuǎn)圓盤,框架,相對圓環(huán),尖端接收或圓柱滾輪中的一種。
8.根據(jù)權(quán)利要1所述的一種中空多孔硫酸化二氧化鋯固體超強(qiáng)酸納米纖維的制備方法，其特征在于，所述的步驟三中，所述的沉淀劑為氨水或尿素水溶液的一種，沉淀劑濃度為5-15％；所述的一定溫度為20-80℃。
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