[發明專利]生物質基多孔碳材料及制備方法與該材料從碳四烯烴混合物中分離1,3-丁二烯的應用

在審

• 申請號: 202011377274.4
• 申請日: 2020-11-30
• 公開（公告）號: CN112499628A
• 公開（公告）日: 2021-03-16
• 發明（設計）人: 肖靜;杜勝君;黃佳武;李忠;黃保林
• 申請（專利權）人: 華南理工大學
• 主分類號: C01B32/348
• 分類號: C01B32/348;C01B32/318;B01J20/20;B01J20/30;B01J20/34
• 代理公司: 廣州粵高專利商標代理有限公司 44102
• 代理人: 何淑珍;江裕強

1.一種生物質基多孔碳材料的制備方法，其特征在于，包含以下步驟：

(1)將生物質碳源與有機酸水溶液按比例混合，攪拌均勻，然后置于高壓反應釜中進行恒溫脫水縮合聚合反應，得到碳前驅體；

(2)將步驟(1)所得碳前驅體水洗干燥后，加入到堿性活化劑水溶液中，在加熱攪拌條件下進行離子交換反應；

(3)將步驟(2)所得固體材料水洗干燥后，經惰性氛圍保護，在管式爐中進行高溫碳化活化反應，然后分別經稀鹽酸洗和水洗，得到生物質基微孔碳材料。

2.根據權利要求1所述生物質基多孔碳材料的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述生物質碳源為糖類物質；所述糖類物質包括玉米淀粉、馬鈴薯淀粉、豌豆淀粉、蔗糖、果糖中的一種以上；所述生物質碳源和有機酸的質量比為1:(0.05～0.2)。

3.根據權利要求1所述生物質基多孔碳材料的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述脫水縮合聚合反應的溫度為180～230℃；所述脫水縮合聚合反應的時間為10～20h。

4.根據權利要求1所述利生物質基多孔碳材料的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，所述堿性活化劑為NaOH、KOH、RbOH或CsOH中的一種以上，所述堿性活化劑與有機酸的摩爾比為1：(0.5～1)。

5.根據權利要求1所述生物質基多孔碳材料的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，所述離子交換反應的溫度為40～100℃；所述離子交換反應的時間為6～24h。

6.根據權利要求1所述生物質基多孔碳材料的制備方法，其特征在于，步驟(3)中，所述惰性氛圍為氬氣、氮氣或氬氣和氮氣任意比例混合的混合氣。

7.根據權利要求1所述生物質基多孔碳材料的制備方法，其特征在于，步驟(3)中，所述高溫活化反應的溫度為700～900℃。

8.根據權利要求1所述生物質基多孔碳材料的制備方法，其特征在于，步驟(3)中，所述高溫活化反應的時間為1～4h。

9.由權利要求1～8任一項所述的方法制得的一種生物質基碳材料。

10.權利要求9所述的一種生物質基碳材料應用于從碳四烯烴混合物中分離得到1,3-丁二烯，其特征在于，包括如下步驟：首先將吸附材料裝于吸附床層內，通入碳四烯烴流，由于尺寸篩分和空間位阻效應，只有分子尺寸更小的1，3-丁二烯(動力學直徑：)能被吸附于材料的孔道內，而分子尺寸更大的1-丁烯(動力學直徑：)和異丁烯(動力學直徑：)會從床層內流出；然后經下一步變壓再生脫附過程，即可從床層內洗脫得到1，3丁二烯純組分；再生之后的生物質基吸附材料，用于下次的吸附分離過程，循環再生利用。