[發明專利]一種雙氧水法大環烯烴環氧化的方法

在審

• 申請號: 202011374251.8
• 申請日: 2020-11-30
• 公開（公告）號: CN112321539A
• 公開（公告）日: 2021-02-05
• 發明（設計）人: 馮傳密;吳昊;史文濤;楊光;靳權;龍瀅;王聰;劉新偉;王元平;楊克儉
• 申請（專利權）人: 中國天辰工程有限公司
• 主分類號: C07D301/12
• 分類號: C07D301/12;C07D303/04;C07D493/14
• 代理公司: 天津濱海科緯知識產權代理有限公司 12211
• 代理人: 耿樹志

1.一種雙氧水法大環烯烴環氧化的方法，其特征在于，包括以下步驟：

a.將雙氧水、穩定劑、催化劑、溶劑及大環烯烴放入氧化反應器內，得到混合液，所述溶劑為總碳數為4-16的叔醇類溶劑，溶劑質量為大環烯烴質量的10％-50％，所述大環烯烴的總碳數為8-24；

b.將步驟a中的混合液在氧化反應器內進行氧化反應，得到環氧化產物。

2.根據權利要求1所述的雙氧水法大環烯烴環氧化的方法，其特征在于：步驟b中雙氧水利用率為83.2-97.4％，環氧化產物對應大環烯烴的摩爾收率為89.5-99.3％。

3.根據權利要求1所述的雙氧水法大環烯烴環氧化的方法，其特征在于：所述雙氧水的質量分數為5％-80％，優選的，所述雙氧水質量分數為27.5-70％。

4.根據權利要求1所述的雙氧水法大環烯烴環氧化的方法，其特征在于：步驟a中，所述穩定劑為磷酸三鈉、三聚磷酸鈉、多聚磷酸鈉、焦磷酸鈉、羥基乙叉二磷酸、8-羥基喹啉、吡啶-2,6-二甲酸中的一種或兩種的混合物，所述穩定劑的質量為雙氧水質量的0.1％-5％，所述催化劑為乙二胺四乙酸、二乙胺五乙酸、N-羥乙基二胺三乙酸、乙二酸、丙二酸、丁二酸、戊二酸、己二酸、異辛酸、環己烷二甲酸、蘋果酸、檸檬酸鈉、酒石酸、葡萄糖酸、羥基乙酸、硬脂酸中的一種或多種的混合物，所述催化劑的質量為大環烯烴質量的0.1％-5％，優選的，所述穩定劑為羥基乙叉二膦酸二磷酸和8-羥基喹啉中的一種或二者的混合物，穩定劑的質量為雙氧水質量的0.5-1.0％，所述催化劑為環己烷二甲酸，催化劑的質量為大環烯烴質量的0.5-1.0％。

5.根據權利要求1所述的雙氧水法大環烯烴環氧化的方法，其特征在于：步驟a中，所述溶劑為總碳數為4-16的叔醇類溶劑，溶劑質量為大環烯烴質量的10％-50％，優選的，所述溶劑為總碳數為4-15的叔醇類溶劑，溶劑的質量為大環烯烴質量的15-35％。

6.根據權利要求1所述的雙氧水法大環烯烴環氧化的方法，其特征在于：所述雙氧水的用量為大環烯烴摩爾量的10％-90％，優選的，雙氧水的用量為大環烯烴摩爾量的70-85％。

7.根據權利要求1所述的雙氧水法大環烯烴環氧化的方法，其特征在于：氧化反應的反應溫度為75℃-120℃，真空度為1000Pa-7000Pa，反應停留時間為0.5-6h，優選的，反應溫度為80-105℃，真空度為3000-5000Pa，反應停留時間為1.5-2.5h。

8.根據權利要求1所述的雙氧水法大環烯烴環氧化的方法，其特征在于：步驟b中氧化反應器分離塔頂流出液中雙氧水質量百分比為0.01-3wt％，優選的，氧化反應器分離塔頂流出液中雙氧水質量百分比為0.05-0.5wt％。

9.根據權利要求1所述的雙氧水法大環烯烴環氧化的方法，其特征在于：步驟b中氧化反應器物料出口水含量為0.1-1.5％，優選的，氧化反應器物料出口水含量為0.25-0.5％。

10.根據權利要求1所述的雙氧水法大環烯烴環氧化的方法，其特征在于：所述氧化反應器為1級或少于等于12級串聯裝置，優選的，氧化反應器為2-4級串聯裝置。