[發明專利]一種甲基二氯膦及甲基亞膦酸二乙酯生產過程中產生的副產物的協同處理方法

在審

• 申請號: 202011374021.1
• 申請日: 2020-11-30
• 公開（公告）號: CN112499587A
• 公開（公告）日: 2021-03-16
• 發明（設計）人: 成貞輝;王煉;顏新天;涂小萌;鄭億琦;肖志輝;劉濤;殷威威
• 申請（專利權）人: 洪湖市一泰科技有限公司
• 主分類號: C01B7/05
• 分類號: C01B7/05;C01C1/02;C01D3/06;C01F7/56;C07C29/78;C07F9/30;C07C31/10
• 代理公司: 武漢知產時代知識產權代理有限公司 42238
• 代理人: 馬帥

1.一種甲基二氯膦及甲基亞膦酸二乙酯生產過程中產生的副產物的協同處理方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)對甲基亞膦酸二乙酯生產過程中產生的氯化銨進行洗滌干燥，向干燥后的氯化銨中加入硫酸溶液、硝酸鈉、硫酸錳和硫酸銨，攪拌至完全溶解，加熱，產生的氯化氫氣體利用清水吸收，得到質量分數為33％～38％的濃鹽酸；

(2)將甲基二氯膦生產過程中產生的四氯鋁酸鈉固體分批加入步驟(1)制得的濃鹽酸中，充分攪拌，析出六水合氯化鋁，過濾，得到第一濾液和第一濾餅；對第一濾餅進行洗滌，在90℃～95℃干燥，即得到六水合氯化鋁固體；

(3)對第一濾液進行常壓濃縮至氯化鈉完全析出，過濾，得到第二濾液和第二濾餅，對第二濾餅進行洗滌，在105℃～108℃干燥，得到氯化鈉固體；

(4)合并第二濾液和步驟(2)中洗滌第一濾餅產生的第一洗滌液，蒸餾，收集得到鹽酸溶液和有機膦富集物；其中，第二濾液和第一洗滌液蒸干后得到的鹽酸溶液返回至步驟(2)用于溶解四氯鋁酸鈉固體或洗滌第一濾餅，或返回步驟(3)中用于洗滌第二濾餅；

(5)加熱脫干有機膦富集物中的氯化氫和水分，之后加入異丙醇將有機膦富集物溶解，再分批加入異丙醇鋁，加熱攪拌后過濾，得到第三濾液和第三濾餅；對第三濾餅進行洗滌、干燥，即得到甲基次膦酸鋁鹽；

(6)合并第三濾液和步驟(5)中洗滌第三濾餅中產生的第二洗滌液，加熱濃縮，得到異丙醇。

2.根據權利要求1所述的甲基二氯膦及甲基亞膦酸二乙酯生產過程中產生的副產物的協同處理方法，其特征在于，步驟(5)中，有機膦富集物中氯化氫及水分的脫干溫度為80℃～120℃，脫干真空度為1.5KPa～3KPa，脫干時間為1～3h。

3.根據權利要求1所述的甲基二氯膦及甲基亞膦酸二乙酯生產過程中產生的副產物的協同處理方法，其特征在于，步驟(5)中，加入的異丙醇與有機膦富集物的質量比為1:1～10:1。

4.根據權利要求1所述的甲基二氯膦及甲基亞膦酸二乙酯生產過程中產生的副產物的協同處理方法，其特征在于，步驟(5)中，有機膦富集物中甲基次膦酸與加入的異丙醇鋁的摩爾比為2.5：1～3:1。

5.根據權利要求1所述的甲基二氯膦及甲基亞膦酸二乙酯生產過程中產生的副產物的協同處理方法，其特征在于，步驟(5)中，加入異丙醇鋁后的加熱溫度為50℃～82℃。

6.根據權利要求1所述的甲基二氯膦及甲基亞膦酸二乙酯生產過程中產生的副產物的協同處理方法，其特征在于，步驟(5)中，第三濾餅的干燥溫度為50℃～100℃，干燥時的真空度為2KPa～4KPa，干燥時間為1～4h。

7.根據權利要求1所述的甲基二氯膦及甲基亞膦酸二乙酯生產過程中產生的副產物的協同處理方法，其特征在于，步驟(6)中，加熱濃縮的真空度為2KPa～4KPa，加熱濃縮的溫度為40℃～80℃。

8.根據權利要求1所述的甲基二氯膦及甲基亞膦酸二乙酯生產過程中產生的副產物的協同處理方法，其特征在于，步驟(6)中，將得到的異丙醇返回步驟(5)中用于溶解有機膦富集物或洗滌第三濾餅。