[發明專利]一種木質素電紡纖維制備碳納米管的方法

有效

• 申請號: 202011372047.2
• 申請日: 2020-11-30
• 公開（公告）號: CN112342642B
• 公開（公告）日: 2023-04-07
• 發明（設計）人: 羅衛華;承良浩;彭玉婷;劉津宇;邵禮書;陳介南;吳志平;張林
• 申請（專利權）人: 中南林業科技大學
• 主分類號: D01F9/00
• 分類號: D01F9/00;D01F1/10
• 代理公司: 長沙市融智專利事務所(普通合伙) 43114
• 代理人: 袁靖

本發明公開了一種木質素電紡纖維制備碳納米管的方法，包含：(1)以木質素、催化劑、溶劑為原料通過靜電紡絲制得催化劑/木質素微納米纖維；(2)將催化劑/木質素微納米纖維在保護性氣氛下熱解；(3)將熱解產物酸處理得到純化的木質素基碳納米管。本發明將催化劑與木質素制備成催化劑/木質素微納米纖維，催化劑在纖維中形成了納米顆粒，其在木質素中分散非常均勻，使得制備出的木質素基碳納米管尺寸小且分布均勻。且本發明利用工業廢棄物木質素作為碳源，采用催化熱解法制備出高性能高價值的碳納米管，可成為木質素高值利用的重要途徑。該制備方法具有原料來源豐富、工藝簡單、成本低廉的優點，在木質素高值利用領域有著很好的發展前景。

技術領域

本發明屬于木質素的高值利用領域，具體涉及一種木質素電紡纖維制備碳納米管的方法。

背景技術

木質素是一種廉價、易得、可再生的資源，在用來制備木質素基碳纖維和木質素基納米碳纖維方面受到了廣泛關注[1]，但是使用木質素作為碳源制備碳納米管的報道較為少見。遼寧師范大學的梁昊、姜春杰等人[2]用玉米秸稈和枯草提取的木質素為生物質基碳源，以多孔陽極氧化鋁作為模板，制備出了木質素基碳納米管，其直徑大約在200nm左右，其碳納米管的尺寸偏大。

[1]W.Fang,S.Yang,X.Wang,T.Yuan,R.Sun.Manufacture?and?application?oflignin-based?carbon?fibers(LCFs)and?lignin-based?carbon?nanofibers(LCNFs)[J].Green?Chemistry,2017,19:1794–1827.

[2]梁昊.生物質基碳納米管的合成與表征[D].遼寧師范大學,2014.

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術的不足，提供了一種全新的木質素電紡纖維制備碳納米管的方法，它能有效解決催化劑在木質素中難于分散均勻，制備的碳納米管尺寸偏大的問題，而且原料來源豐富、制備工藝簡單，在木質素高值利用領域有著很好的發展前景。

一種木質素電紡纖維制備碳納米管的方法，包含以下具體步驟：

(1)以木質素、催化劑、溶劑為原料通過靜電紡絲制得催化劑/木質素微納米纖維；

(2)將催化劑/木質素微納米纖維在保護性氣氛下熱解；

(3)將熱解產物酸處理得到純化的木質素基碳納米管。

所述的方法，步驟(1)將木質素和催化劑加入能溶解木質素的溶劑中，攪拌至木質素和催化劑完全溶解并分散均勻，然后通過靜電紡絲，制得催化劑/木質素微納米纖維。

所述的方法，步驟(1)所述的木質素在溶劑中的重量體積濃度為1-120g/100mL；優選10-80g/100mL，進一步優選30-60g/100mL。

所述的方法，所述的催化劑與木質素的質量比為1:1000～1:5；優選5:1000-1:10，進一步優選1:100-8:100。

所述的方法，靜電紡絲時電壓為18-30kv，優選20-26kv，注射速度為0.1-50mL/h，優選1-20mL/h，進一步優選3-10mL/h，收絲筒轉速600-1500rpm，優選800-1300rpm，進一步優選1000-1200rpm，制得催化劑/木質素微納米纖維。

所述的方法，所述的木質素包括：酶解木質素、乙醇木質素、堿木質素、硫酸鹽木質素、牛皮紙木質素和有機木質素中的一種或多種。

所述的催化劑包括：納米鐵粉、納米鈷粉、納米鎳粉、鐵的氧化物、鈷的氧化物、鎳的氧化物、鐵鹽、鈷鹽和鎳鹽中的一種或多種，優選氧化鎳、二茂鐵、草酸鎳、二茂鎳、烯丙基鎳、二茂鈷、硝酸鐵中的一種或多種。