[發明專利]一種木質素電紡纖維制備碳納米管的方法

有效

• 申請號: 202011372047.2
• 申請日: 2020-11-30
• 公開（公告）號: CN112342642B
• 公開（公告）日: 2023-04-07
• 發明（設計）人: 羅衛華;承良浩;彭玉婷;劉津宇;邵禮書;陳介南;吳志平;張林
• 申請（專利權）人: 中南林業科技大學
• 主分類號: D01F9/00
• 分類號: D01F9/00;D01F1/10
• 代理公司: 長沙市融智專利事務所(普通合伙) 43114
• 代理人: 袁靖

1.一種木質素電紡纖維制備碳納米管的方法，其特征在于，包含以下具體步驟：

(1)以木質素、催化劑、溶劑為原料通過靜電紡絲制得催化劑/木質素微納米纖維；

(2)將催化劑/木質素微納米纖維在保護性氣氛下熱解；

(3)將熱解產物酸處理得到純化的木質素基碳納米管；

靜電紡絲時電壓為20-26kv，注射速度為3-10mL/h，收絲筒轉速1000-1200rpm，制得催化劑/木質素微納米纖維；

步驟(2)熱解時采用一步升溫法，以5-20℃/min的速率將溫度由常溫升至600-1300℃，時間4-8h，全程通氮氣保護；

所述的催化劑包括：納米鐵粉、納米鈷粉、納米鎳粉、鐵的氧化物、鈷的氧化物、鎳的氧化物、鐵鹽、鈷鹽和鎳鹽中的一種或多種。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(1)將木質素和催化劑加入能溶解木質素的溶劑中，攪拌至木質素和催化劑完全溶解并分散均勻，然后通過靜電紡絲，制得催化劑/木質素微納米纖維。

3.根據權利要求2所述的方法，其特征在于，步驟(1)所述的木質素在溶劑中的重量體積濃度為30-60g/100mL。

4.根據權利要求1或3所述的方法，其特征在于，所述的催化劑與木質素的質量比為1:100-8:100。

5.?根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述的木質素包括：酶解木質素、乙醇木質素、堿木質素、硫酸鹽木質素、牛皮紙木質素和有機木質素中的一種或多種；所述的溶劑為：N?,N-二甲基甲酰胺、四氫呋喃、N-甲基吡咯烷酮、二氧六環、丙酮、乙醇、異丙醇、乙酸乙酯、堿溶液、水中的一種或多種。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(2)將催化劑/木質素微納米纖維以5-20℃/min的速率將溫度由常溫升至100-300℃，并保持1-2h，接著以5-20℃/min升溫至400-550℃并保持1-3h，再以5-20℃/min升溫至600-1300℃并保持1-6h，冷卻獲得熱解產物，全程通氮氣保護。

7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(3)將熱解產物采用稀酸處理，然后過濾，水洗，干燥；將干燥樣品加入濃H₂SO₄和HNO₃混合液中，回流，冷卻，透析，干燥，得到純化的木質素基碳納米管。

8.?根據權利要求1或7所述的方法，其特征在于，步驟(3)將熱解產物按重量體積濃度為0?.1～10g/100mL加入濃度為5～20％的稀鹽酸中，超聲處理1-6h，然后過濾，水洗，干燥；將干燥樣品按重量體積濃度為0?.1～10g/100mL加入3/1體積比的濃98％H₂SO₄和65％HNO₃混合液，在120-140℃下回流1-24h，然后用蒸餾水稀釋，并冷卻，透析24-48h后，干燥，得到純化的木質素基碳納米管。