[發(fā)明專利]一種異噁唑啉殺蟲劑的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202011364241.6
• 申請日: 2020-11-27
• 公開（公告）號: CN112457267B
• 公開（公告）日: 2023-09-05
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 江新華;黃鳳玲;劉曉麗;胡龍威
• 申請（專利權(quán)）人: 麥蒂辛生物醫(yī)藥科技成都有限公司
• 主分類號: C07D261/04
• 分類號: C07D261/04;C07D413/04
• 代理公司: 成都熠邦鼎立專利代理有限公司 51263
• 代理人: 曾克

1.一種異噁唑啉殺蟲劑的制備方法，異噁唑啉類殺蟲劑的結(jié)構(gòu)通式如下所示：

其合成路線如下所示：

包括如下步驟：

1）偶聯(lián)反應(yīng)：將中間體1與硝基甲烷在溶劑中混合，再加入鈀催化劑和配體進行催化偶聯(lián)，反應(yīng)后經(jīng)分離純化得到中間體2；所述偶聯(lián)反應(yīng)在堿的存在下進行；

2）關(guān)環(huán)反應(yīng)：在100毫升反應(yīng)瓶中依次加入6.73g中間體2、20ml甲苯、9.33ml三乙胺、0.409g?DMAP、10.95g?(Boc)2O，中間體2在該溶液環(huán)境中會轉(zhuǎn)化成中間體2A，加入中間體3，將反應(yīng)瓶溶液室溫攪拌24小時，TLC監(jiān)測反應(yīng)進行，充分反應(yīng)后，減壓旋干溶劑，重結(jié)晶得10.74g中間體4；

3）縮合反應(yīng)：將中間體4與中間體5混合，并加入縮合劑，充分縮合反應(yīng)，經(jīng)分離純化得到異惡唑啉化合物6；

所述偶聯(lián)反應(yīng)中，所述中間體1的R基團為H。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述偶聯(lián)反應(yīng)中，所述鈀催化劑為：Pd(OAc)2、Pd2(dba)3、PdCl2、Pd(Pph3)4和PdCl2(dppf)的一種。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述偶聯(lián)反應(yīng)中，所述配體為：XPhos、XantPhos、BINAP、RuPhos、Sphos、JohnPhos、CPhos的一種。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述偶聯(lián)反應(yīng)中，所述溶劑為：甲苯、苯、1,4-二氧六環(huán)、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺和乙二醇二甲醚的一種或多種，反應(yīng)所需溫度為：50℃~溶劑回流溫度。