[發明專利]一種鈷-氮-摻雜碳包覆納米磷化鈷電催化劑的制備方法

在審

• 申請號: 202011363815.8
• 申請日: 2020-11-28
• 公開（公告）號: CN112331860A
• 公開（公告）日: 2021-02-05
• 發明（設計）人: 楊石榴;代晨晨;薛曉熠;李國春;連加彪
• 申請（專利權）人: 泰州市海創新能源研究院有限公司
• 主分類號: H01M4/86
• 分類號: H01M4/86;H01M4/90;H01M12/08;B82Y40/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種鈷-氮-摻雜碳包覆納米磷化鈷電催化劑的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

（a）將碳源分子溶于水形成溶液A；再加入鈷鹽和磷源形成溶液B；

（b）三聚氰胺泡沫為骨架和氮源，將其浸泡于溶液B中，將飽和吸附溶液的三聚氰胺泡沫取出后進行干燥處理，得到含鈷、磷、碳源的三聚氰胺泡沫前驅體；

（c）將步驟（b）得到的前驅體放入管式爐中，在惰性氣體氛圍下高溫退火，得到碳化產物；

（d）將步驟（c）中的碳化產物粉碎，經過酸、水、醇洗和干燥后得到嵌有Co₂P納米顆粒的鈷-氮摻雜碳材料。

2.如權利要求1所述的一種鈷-氮-摻雜碳包覆納米磷化鈷電催化劑的制備方法，其特征在于：所述步驟（a）中，所述碳源分子為聚乙烯醇、聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、葡萄糖或檸檬酸中的一種；所述鈷鹽為氯化鈷、硝酸鈷及其水合物；所述磷源為植酸、磷酸、磷酸三乙酯。

3.如權利要求1所述的一種鈷-氮-摻雜碳包覆納米磷化鈷電催化劑的制備方法，其特征在于：所述碳源分子為聚乙烯醇，所述鈷鹽為六水合硝酸鈷，所述磷源為植酸。

4.如權利要求1所述的一種鈷-氮-摻雜碳包覆納米磷化鈷電催化劑的制備方法，其特征在于：所述溶液A中碳源分子的質量分數在2～5 wt.%之間；所述溶液B中鈷鹽中鈷的摩爾量與磷源中磷的摩爾量的比例控制在1:1～1:2之間。

5.如權利要求1所述的一種鈷-氮-摻雜碳包覆納米磷化鈷電催化劑的制備方法，其特征在于：所述溶液A中碳源分子的質量分數為5wt.%；所述溶液B中鈷鹽中鈷的摩爾量與磷源中磷的摩爾量的比例為1：1。

6.如權利要求1所述的一種鈷-氮-摻雜碳包覆納米磷化鈷電催化劑的制備方法，其特征在于：所述步驟（b）中，所述三聚氰胺泡沫為塊狀成品；所述干燥處理方法為自然干燥、鼓風干燥或蒸發干燥。

7.如權利要求1所述的一種鈷-氮-摻雜碳包覆納米磷化鈷電催化劑的制備方法，其特征在于：所述步驟（c）中，所述惰性氣體氛圍為氬氣或氮氣；所述高溫退火過程是指以5～10度/分鐘的升溫速率升溫到800～1000度，并保持1～2小時。

8.如權利要求1所述的一種鈷-氮-摻雜碳包覆納米磷化鈷電催化劑的制備方法，其特征在于：所述步驟（c）中，所述惰性氣體氛圍為氮氣；所述高溫退火過程是指以5度/分鐘的升溫速率升溫到900度，并保持1小時。

9.如權利要求1所述的一種鈷-氮-摻雜碳包覆納米磷化鈷電催化劑的制備方法，其特征在于：所述步驟（d）中，所述粉碎過程為研磨；所述酸洗過程用到的酸為鹽酸、硫酸、硝酸中的一種；洗滌過程為超聲-離心或攪拌-抽濾；干燥處理為自然干燥、鼓風干燥或蒸發干燥。