[發明專利]一種具有表面大顆粒堆積結構的球形NCM811正極材料的制備方法

在審

• 申請號: 202011362097.2
• 申請日: 2020-11-27
• 公開（公告）號: CN112479266A
• 公開（公告）日: 2021-03-12
• 發明（設計）人: 陳永;杜寶東
• 申請（專利權）人: 海南大學
• 主分類號: C01G53/00
• 分類號: C01G53/00;H01M4/505;H01M4/525;H01M10/052;H01M10/058
• 代理公司: ?？跐h普知識產權代理有限公司 46003
• 代理人: 麥海玲

1.一種具有表面大顆粒堆積結構的球形NCM811正極材料的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

S1、前驅體Ni_0.8Co_0.1Mn_0.1(OH)₂的制備：

(1)配置1～2L的鎳鹽、鈷鹽、錳鹽混合熔鹽溶液，每升混合熔鹽溶液中含有鎳鹽、鈷鹽、錳鹽的總摩爾量為1～3mol/L，得到溶液1，配置5～15mol/L的NaOH溶液，作為溶液2，配置0.5～1.2L濃度為5～12mol/L氨水溶液，作為溶液3；

(2)在反應釜中加入1.5～2.5L，濃度為1.5～3.5mol/L的氨水溶液以及NaOH溶液作為底液，加熱，待溫度上升至45～55℃后，將上述三種溶液分別同步泵入反應釜中，精確控制溶液的流速，使得溶液1中的金屬離子與溶液2中OH^-的摩爾流速比為1:2，溶液1和溶液3同時泵完，體系內總氨濃度為1.5～3.5mol/L；

(3)進料結束后，陳化5～15h，將產物進行水洗至中性，抽濾、干燥后得到三元前驅體Ni_0.8Co_0.1Mn_0.1(OH)₂；

S2、正極材料Ni_0.8Co_0.1Mn_0.1O₂的制備：

將上述合成的三元前驅體Ni_0.8Co_0.1Mn_0.1(OH)₂與鋰源充分混合，研磨均勻，在氧氣的氣氛下，放入馬弗爐中進行燒結；

S3、電池組裝：

以KB炭作為導電劑，NMP作為溶劑，PVDF作為粘結劑，將上述制備得到的電極材料制備成電極，并組裝成紐扣電池進行電化學測試。

2.如權利要求1所述的一種具有表面大顆粒堆積結構的球形NCM811正極材料的制備方法，其特征在于：所述步驟S1中，鎳鹽、鈷鹽、錳鹽混合熔鹽溶液的摩爾比為Ni:Co:Mn＝8:1:1。

3.如權利要求1所述的一種具有表面大顆粒堆積結構的球形NCM811正極材料的制備方法，其特征在于：所述步驟S1中，鎳鹽、鈷鹽、錳鹽為硫酸鹽、氯化鹽、碳酸鹽、醋酸鹽、草酸鹽、硝酸鹽其中一種，優選硫酸鹽。

4.如權利要求1所述的一種具有表面大顆粒堆積結構的球形NCM811正極材料的制備方法，其特征在于：所述步驟S1中反應釜反應時，控制整個反應體系內pH＝11.3～11.7，溫度45～55℃。

5.如權利要求1所述的一種具有表面大顆粒堆積結構的球形NCM811正極材料的制備方法，其特征在于：所述步驟S2中所述燒結分為兩個階段，第一段燒結溫度400～500℃，燒結4～8h，第二段燒結，燒結溫度700～800℃，燒結10～18h，燒結完成后降至室溫，儲存備用。