[發(fā)明專利]一種養(yǎng)心安眠膠囊HPLC特征圖譜構(gòu)建方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 202011360100.7 | 申請日： | 2020-11-27 |
| 公開（公告）號： | CN112946094B | 公開（公告）日： | 2023-03-31 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 徐云;徐建;展月;李朋蓮;張新君;鄭廣晶;崔憲利;王卉玲;王昭兵 | 申請（專利權(quán)）人： | 吉林修正藥業(yè)新藥開發(fā)有限公司 |
| 主分類號： | G01N30/02 | 分類號： | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/34;G01N30/36;G01N30/74;G01N30/86 |
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| 地址： | 130012 吉林省長*** | 國省代碼： | 吉林;22 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 養(yǎng)心 安眠 膠囊 hplc 特征 圖譜 構(gòu)建 方法 | ||
本發(fā)明提供了一種養(yǎng)心安眠膠囊HPLC特征圖譜構(gòu)建方法，包括：A)取養(yǎng)心安眠膠囊內(nèi)容物，溶劑溶解，得到待測液；所述溶劑為甲醇或50～70％乙醇；B)將待測液采用高效液相色譜法測定，得到養(yǎng)心安眠膠囊HPLC特征圖譜；所述高效液相色譜法色譜條件為：色譜柱為C18柱；流動相A為乙腈，流動相B為0.05％磷酸溶液，梯度洗脫。本發(fā)明采用高效液相色譜法，選用乙腈0.05％磷酸溶液為流動相進行梯度洗脫，以芒果苷、甘草苷、五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素為參照物，建立了養(yǎng)心安眠膠囊HPLC特征圖譜，重復性、精密度好，方法穩(wěn)定，可靠，可以對養(yǎng)心安眠膠囊的質(zhì)量進行控制。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及分析檢測技術(shù)領(lǐng)域，尤其是涉及一種養(yǎng)心安眠膠囊HPLC特征圖譜構(gòu)建方法。
背景技術(shù)
中成藥養(yǎng)心安眠膠囊組方組成為鹿心(鮮)、鹿血(鮮)、茯苓、酸棗仁、龍眼肉、五味子等組成，其質(zhì)量標準收載于WS-5740(B-0740)-2014Z中，包含五味子薄層鑒別、酸棗仁薄層鑒別、甘草薄層鑒別、水牛角濃縮粉薄層鑒別；五味子乙素雙波長掃描含量測定。
中藥復方是中醫(yī)臨床用藥的主要形式，其質(zhì)量是臨床療效的關(guān)鍵。如何建立科學合理的、體現(xiàn)中藥復方特點的質(zhì)量控制方法就顯得尤為重要，而中藥復方質(zhì)量控制方法一直是中藥科研領(lǐng)域熱點研究方向之一。如何科學合理選定質(zhì)量控制的特征有效指標性成分，對中藥復方進行有效的質(zhì)量控制，是建立中藥復方質(zhì)量控制方法的關(guān)鍵所在。
現(xiàn)有技術(shù)中對五味子、酸棗仁、甘草進行定性研究，含量測定方法專屬性及重現(xiàn)性差，且檢測設(shè)備的靈敏度低，操作繁瑣。
發(fā)明內(nèi)容
有鑒于此，本發(fā)明要解決的技術(shù)問題在于提供一種養(yǎng)心安眠膠囊HPLC特征圖譜構(gòu)建方法，本發(fā)明構(gòu)建的養(yǎng)心安眠膠囊HPLC特征圖譜方法穩(wěn)定，可靠，可以對養(yǎng)心安眠膠囊的質(zhì)量進行控制。
本發(fā)明提供了一種養(yǎng)心安眠膠囊HPLC特征圖譜構(gòu)建方法，包括：
A)取養(yǎng)心安眠膠囊內(nèi)容物，溶劑溶解，得到待測液；所述溶劑為甲醇或50～70％乙醇；
B)將待測液采用高效液相色譜法測定，得到養(yǎng)心安眠膠囊HPLC特征圖譜；
所述高效液相色譜法色譜條件為：色譜柱為C18柱；流動相A為乙腈，流動相B為0.05％磷酸溶液，梯度洗脫。
優(yōu)選的，還包括制備參照物溶液：分別取芒果苷、五味子醇甲、甘草酸銨、五味子甲素和五味子乙素，采用甲醇溶解，得到參照物溶液；
將所述參照物溶液采用高效液相色譜法測定，得到參照物的色譜圖；并根據(jù)參照物的色譜圖對養(yǎng)心安眠膠囊HPLC特征圖譜的成分進行定性。
優(yōu)選的，所述參照物溶液的濃度具體為：芒果苷25～75μg/mL、五味子醇甲25～100μg/mL、甘草酸銨25～75μg/mL、五味子甲素25～75μg/mL和五味子乙素25～75μg/mL。
優(yōu)選的，所述梯度洗脫具體為：
0～20min，A相：5～35％、B相：95～65％；
20～21min，A相：35～50％、B相：65～50％；
21～50min，A相：50～100％、B相：50～0％。
優(yōu)選的，所述色譜柱為Agilent ZORBAX SB-C18柱，規(guī)格為5μm，4.6×250mm；
流動相流速為0.8～1.2mL/min；柱溫30℃～40℃，檢測波長為220nm～260nm；進樣量為5～15μL。
優(yōu)選的，所述流動相流速為1mL/min；柱溫30℃，檢測波長為230nm，進樣量為5～10μL。
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