[發(fā)明專利]一種從鋰電池正極回收四氧化三鐵/碳材料和鋰鹽的方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 202011358176.6 | 申請日： | 2020-11-27 |
| 公開（公告）號： | CN112397804B | 公開（公告）日： | 2021-09-24 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 王博;李悅;劉昆 | 申請（專利權(quán)）人： | 唐山學院 |
| 主分類號： | H01M10/54 | 分類號： | H01M10/54;H01M10/0525;C01B32/05;C01G49/02 |
| 代理公司： | 北京睿博行遠知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11297 | 代理人： | 劉桂榮 |
| 地址： | 063000*** | 國省代碼： | 河北;13 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 鋰電池 正極 回收 氧化 材料 方法 | ||
1.一種從鋰電池正極回收四氧化三鐵/碳材料和鋰鹽的方法，其特征在于包括如下步驟：
（a）將含有磷酸鐵鋰的正極極片在有機溶劑中加熱超聲溶脹，使正極材料與集流體分離，獲得的膏體材料干燥后得到正極材料膜，所述正極材料膜中的粘結(jié)劑為聚偏氟乙烯；
（b）將正極材料膜置于強堿和尿素混合溶液中，反復進行冷凍/溶解，使正極材料膜溶解于所述強堿和尿素混合溶液并通過控制強堿和尿素混合溶液的濃度和比例制備四氧化三鐵/碳材料，分離四氧化三鐵/碳材料后采用沉淀劑沉淀回收鋰鹽，所述強堿和尿素的混合溶液中，強堿的濃度為2.5~5mol/L，強堿與尿素的質(zhì)量比為1~4：1。
2.如權(quán)利要求1所述的從鋰電池正極回收四氧化三鐵/碳材料和鋰鹽的方法，其特征在于，所述步驟（a）中有機溶劑為N-甲基吡咯烷酮、二甲基乙酰胺或N,N-二甲基甲酰胺中的一種或幾種混合；有機溶劑的溫度為40~110℃；超聲功率為500~950W。
3.如權(quán)利要求1所述的從鋰電池正極回收四氧化三鐵/碳材料和鋰鹽的方法，其特征在于，所述步驟（b）中所述強堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀或氫氧化鋰。
4.如權(quán)利要求1所述的從鋰電池正極回收四氧化三鐵/碳材料和鋰鹽的方法，其特征在于，所述步驟（b）中正極材料膜與強堿的質(zhì)量之比為0.8~10：1。
5.如權(quán)利要求1所述的從鋰電池正極回收四氧化三鐵/碳材料和鋰鹽的方法，其特征在于，將分離四氧化三鐵/碳材料后所得的濾液濃縮，然后采用沉淀劑使鋰鹽沉淀，分離并回收鋰鹽沉淀。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的從鋰電池正極回收四氧化三鐵/碳材料和鋰鹽的方法，其特征在于：所述沉淀劑為飽和碳酸鈉 溶液，沉淀溫度為80℃-100℃。
7.如權(quán)利要求1所述的從鋰電池正極回收四氧化三鐵/碳材料和鋰鹽的方法，其特征在于，所述步驟（b）中將所述正極材料膜置于強堿和尿素混合溶液中，反復進行冷凍/溶解時，先將混合溶液降溫至凝固點以下進行冷凍，然后將溫度升至凝固點以上使得混合溶液融化解凍，攪拌均勻后再降溫至凝固點以下進行凍結(jié)，反復進行使得正極材料膜中粘結(jié)劑聚偏氟乙烯成分充分溶解。
8.如權(quán)利要求7所述的從鋰電池正極回收四氧化三鐵/碳材料和鋰鹽的方法，其特征在于，降溫至凝固點以下進行冷凍的溫度范圍為-40~-10℃，升溫至凝固點以上溶液融化解凍的溫度范圍為5~20℃。
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