[發(fā)明專利]一種從鋰電池正極回收四氧化三鐵/碳材料和鋰鹽的方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 202011358176.6 | 申請日： | 2020-11-27 |
| 公開（公告）號： | CN112397804B | 公開（公告）日： | 2021-09-24 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 王博;李悅;劉昆 | 申請（專利權(quán)）人： | 唐山學(xué)院 |
| 主分類號： | H01M10/54 | 分類號： | H01M10/54;H01M10/0525;C01B32/05;C01G49/02 |
| 代理公司： | 北京睿博行遠(yuǎn)知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11297 | 代理人： | 劉桂榮 |
| 地址： | 063000*** | 國省代碼： | 河北;13 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 鋰電池 正極 回收 氧化 材料 方法 | ||
1.一種從鋰電池正極回收四氧化三鐵/碳材料和鋰鹽的方法，其特征在于包括如下步驟：
（a）將含有磷酸鐵鋰的正極極片在有機(jī)溶劑中加熱超聲溶脹，使正極材料與集流體分離，獲得的膏體材料干燥后得到正極材料膜，所述正極材料膜中的粘結(jié)劑為聚偏氟乙烯；
（b）將正極材料膜置于強(qiáng)堿和尿素混合溶液中，反復(fù)進(jìn)行冷凍/溶解，使正極材料膜溶解于所述強(qiáng)堿和尿素混合溶液并通過控制強(qiáng)堿和尿素混合溶液的濃度和比例制備四氧化三鐵/碳材料，分離四氧化三鐵/碳材料后采用沉淀劑沉淀回收鋰鹽，所述強(qiáng)堿和尿素的混合溶液中，強(qiáng)堿的濃度為2.5~5mol/L，強(qiáng)堿與尿素的質(zhì)量比為1~4：1。
2.如權(quán)利要求1所述的從鋰電池正極回收四氧化三鐵/碳材料和鋰鹽的方法，其特征在于，所述步驟（a）中有機(jī)溶劑為N-甲基吡咯烷酮、二甲基乙酰胺或N,N-二甲基甲酰胺中的一種或幾種混合；有機(jī)溶劑的溫度為40~110℃；超聲功率為500~950W。
3.如權(quán)利要求1所述的從鋰電池正極回收四氧化三鐵/碳材料和鋰鹽的方法，其特征在于，所述步驟（b）中所述強(qiáng)堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀或氫氧化鋰。
4.如權(quán)利要求1所述的從鋰電池正極回收四氧化三鐵/碳材料和鋰鹽的方法，其特征在于，所述步驟（b）中正極材料膜與強(qiáng)堿的質(zhì)量之比為0.8~10：1。
5.如權(quán)利要求1所述的從鋰電池正極回收四氧化三鐵/碳材料和鋰鹽的方法，其特征在于，將分離四氧化三鐵/碳材料后所得的濾液濃縮，然后采用沉淀劑使鋰鹽沉淀，分離并回收鋰鹽沉淀。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的從鋰電池正極回收四氧化三鐵/碳材料和鋰鹽的方法，其特征在于：所述沉淀劑為飽和碳酸鈉 溶液，沉淀溫度為80℃-100℃。
7.如權(quán)利要求1所述的從鋰電池正極回收四氧化三鐵/碳材料和鋰鹽的方法，其特征在于，所述步驟（b）中將所述正極材料膜置于強(qiáng)堿和尿素混合溶液中，反復(fù)進(jìn)行冷凍/溶解時(shí)，先將混合溶液降溫至凝固點(diǎn)以下進(jìn)行冷凍，然后將溫度升至凝固點(diǎn)以上使得混合溶液融化解凍，攪拌均勻后再降溫至凝固點(diǎn)以下進(jìn)行凍結(jié)，反復(fù)進(jìn)行使得正極材料膜中粘結(jié)劑聚偏氟乙烯成分充分溶解。
8.如權(quán)利要求7所述的從鋰電池正極回收四氧化三鐵/碳材料和鋰鹽的方法，其特征在于，降溫至凝固點(diǎn)以下進(jìn)行冷凍的溫度范圍為-40~-10℃，升溫至凝固點(diǎn)以上溶液融化解凍的溫度范圍為5~20℃。
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