[發明專利]一種用于有機物污染催化降解的精細鎳網制備工藝

有效

• 申請號: 202011356964.1
• 申請日: 2020-11-27
• 公開（公告）號: CN112495398B
• 公開（公告）日: 2023-04-07
• 發明（設計）人: 沈君良
• 申請（專利權）人: 宜興申聯機械制造有限公司
• 主分類號: B01J27/04
• 分類號: B01J27/04;B01J23/89;B01J35/10;B01J37/34;B01J37/03;B01J37/02;C02F1/30;C02F101/30
• 代理公司: 北京棧橋知識產權代理事務所(普通合伙) 11670
• 代理人: 潘衛鋒

1.一種用于有機物污染催化降解的精細鎳網制備工藝，其特征在于，主要包括以下步驟：

S1：催化劑制備

配制質量濃度為1-3％的碳酸鈉溶液，在磁力攪拌的條件下將碘化鈷、二硫化鈦添加至碳酸鈉溶液中得到混合溶液A，碘化鈷、二硫化鈦與碳酸鈉溶液的質量比為1-1.3:2-3:10，對所述混合溶液A超聲分散處理10-20min得到分散溶液，升高所述分散溶液溫度至30-45℃，然后繼續在磁力攪拌的條件下將二氧化硅與五氧化二鈮按照1:1的質量比加入至分散溶液中得到混合溶液B，二氧化硅與五氧化二鈮的總質量為分散溶液質量的50-60％，將混合溶液B以3000-4000r/min的轉速攪拌30-40min，靜置10-12h，過濾后烘干粉碎，得到催化劑粉末；

S2：精細鎳網制備

采用斜紋編織工藝將鎳絲編織成精細鎳網，配制質量濃度為33-35％的丙酮溶液和質量濃度為10-12％的氫氟酸溶液，將精細鎳網先整體浸沒在所述丙酮溶液中，超聲處理丙酮溶液3-5min，取出精細鎳網水洗后烘干，然后將精細鎳網浸沒在所述氫氟酸溶液中，超聲處理氫氟酸溶液8-10min，取出精細鎳網后用去離子水清洗，將清洗后的精細鎳網浸泡在濃度為50-60％的氯化鎳溶液中備用；

S3：精細鎳網負載催化劑

將乙醇和去離子水按照5-6:1的體積比混合得到混合溶液C，將S1制備得到的催化劑粉末加入至混合溶液C中，催化劑粉末與混合溶液C的質量比為1:2-3，超聲處理混合溶液C20-30min，得到催化劑懸濁液，將S2制備得到的精細鎳網從氯化鎳溶液中取出并去離子水清洗，清洗后浸沒在所述催化劑懸濁液中，加熱所述催化劑懸濁液至30-40℃，預熱處理3-5min，然后升高催化劑懸濁液溫度至45-50℃，經催化劑懸濁液底部向催化劑懸濁液中通入惰性氣體，利用上升的惰性氣體對催化劑懸濁液進行攪拌，并且利用上升的惰性氣體將催化劑負載在精細鎳網上，通入惰性氣體3-5h后取出精細鎳網，烘干后得到負載催化劑的精細鎳網；

S4：催化劑表面改性

將納米銀顆粒加入至去離子水中，去離子水的質量為納米銀顆粒的3-8倍，充分攪拌后得到納米銀分散液，70-80℃水浴加熱所述納米銀分散液，保持攪拌和水浴加熱溫度，將納米四氧化三鐵粉末加入至納米銀分散液中，納米四氧化三鐵粉與納米銀顆粒的質量比為1:1，攪拌5-8min后靜置反應1-2h得到表面改性溶液，然后將S3得到負載催化劑的精細鎳網浸沒在表面改性溶液中浸泡15-18h，浸泡結束后取出負載催化劑的精細鎳網，在烘干爐中以35-37℃的溫度干燥1-3h，然后在負載催化劑的精細鎳網外圍施加磁場，并以50-60℃的溫度烘干3-5h，使精細鎳網上負載催化劑表面形成納米反光結構，改變催化劑表面的捕光性能，得到負載改性催化劑的精細鎳網；

S4中，所述施加磁場的磁場強度為1.0-1.2T。

2.根據權利要求1所述的一種用于有機物污染催化降解的精細鎳網制備工藝，其特征在于，S1中，所述粉碎得到的催化劑粉末粒徑為80-100目。

3.根據權利要求1所述的一種用于有機物污染催化降解的精細鎳網制備工藝，其特征在于，S2中，所述鎳絲純度為99.6-99.9％、直徑為0.2-0.4mm，所述鎳網的網孔為方孔，且所述網孔的孔徑為20-50目。

4.根據權利要求1所述的一種用于有機物污染催化降解的精細鎳網制備工藝，其特征在于，S3中，所述惰性氣體為純度99.9％的氦氣或純度99.9％的氮氣。

5.根據權利要求1所述的一種用于有機物污染催化降解的精細鎳網制備工藝，其特征在于，S3中，負載催化劑的精細鎳網的烘干步驟為：先用99.9％純度的氮氣吹洗烘干爐，使烘干爐中充滿氮氣，將從催化劑懸濁液中取出精細鎳網至于烘干爐中，升高烘干爐溫度至40-50℃，在持續通入氮氣的條件下保持溫度30-45min，然后升高烘干爐中溫度至70-90℃，烘干1-2h后得到負載催化劑的精細鎳網。