[發明專利]一種柑橘中調環酸的檢測方法

有效

• 申請號: 202011356868.7
• 申請日: 2020-11-27
• 公開（公告）號: CN112578043B
• 公開（公告）日: 2022-09-27
• 發明（設計）人: 張昌朋;喻歆茹;趙學平;李艷杰;王祥云;何紅梅;徐玲英;寧波;豐谷糧
• 申請（專利權）人: 浙江省農業科學院
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/08;G01N30/14;G01N30/72
• 代理公司: 北京高沃律師事務所 11569
• 代理人: 趙曉琳

本發明提供了一種柑橘中調環酸的檢測方法，屬于分析檢測技術領域。本發明采用水對待測樣品進行振蕩提取，然后用混合型陰離子交換柱PAX對提取液凈化，凈化分離效果好。本方法的前處理(提取和凈化)過程相對簡單，回收率高，重復性好，凈化分離效果好，而且最低檢測濃度比較低，適合于調環酸在柑橘全果、果肉中的分析檢測。實施例數據表明：本發明提供的檢測方法調環酸在0.005～0.20mg/L濃度范圍內呈良好的線性關系；調環酸在柑橘全果中平均回收率為98～100％，相對標準偏差為0.9～5.2％。調環酸在柑橘果肉中平均回收率為102～104％，相對標準偏差為1.6～2.0％。

技術領域

本發明涉及分析檢測技術領域，尤其涉及一種柑橘中調環酸的檢測方法。

背景技術

調環酸鈣(Prohexadione calcium)是一種新型的環己稀酮類植物生長調節劑，常用于農作物的生長調節，能有效地抑制作物節端生長，縮短莖稈長度，使莖稈粗壯、從而起到抗倒伏效果。調環酸鈣的化學名稱為3,5-二氧代-4-丙酰基環己烷羧酸鈣，化學結構式為：

化學分子式C₁₀H₁₀CaO₅，分子量250.26。調環酸鈣純品為白色晶體，原藥外觀為米色或淺黃色無定形固體，易溶于水。調環酸鈣是水溶性農藥，難溶于有機溶劑。

目前，國內外對調環酸鈣的研究主要集中在對作物的生長調控，對其在作物上的殘留研究甚少。雖然調環酸鈣屬于低毒低殘留農藥，但其原藥對胎鼠具有致畸毒性，因此調環酸鈣在農作物中的殘留量應引起人們的重視。GB 2763-2019中調環酸鈣的殘留物定義為調環酸，以調環酸鈣表示。

現有技術對調環酸鈣的分析多采用高效液相色譜、UPLC-MS/MS等。韋婕等報道了稻米中調環酸鈣經乙腈(0.1％磷酸)兩次提取，旋轉蒸發后超純水定容，未做凈化處理直接上機檢測。熊永等人使用乙腈、水和鹽酸對花生等樣品浸泡4h，振蕩提取1h，未做凈化處理直接檢測。Choi等建立了調環酸在白菜和蘋果中的HPLC-UVD。以上分析方法前處理耗時較長且凈化不完全，而且國內外文獻中未見到關于調環酸在柑橘樣品中的殘留檢測方法。

發明內容

有鑒于此，本發明的目的在于提供一種柑橘中調環酸的檢測方法。本發明提供的檢測方法前處理時間短、凈化完全，結果準確可靠，可滿足農藥殘留分析的要求，并可用于大量樣品的快速檢測。

為了實現上述發明目的，本發明提供以下技術方案：

本發明提供了一種柑橘中調環酸的檢測方法，包括以下步驟：

將待測柑橘樣品和提取劑振蕩混合后離心，取上清液作為提取液；所述提取劑為水；

所述提取液過混合型陰離子交換柱PAX，得到吸附交換柱；

對所述吸附交換柱淋洗后，用甲酸水-甲醇溶液洗脫，收集洗脫液作為待測液；所述甲酸水-甲醇溶液由甲酸水溶液和甲醇混合而成，所述甲酸水溶液的體積濃度為10％，所述甲酸水溶液與甲醇的體積比為1：9；

采用高效液相色譜串聯質譜儀對所述待測液進行檢測，得到待測液中調環酸的色譜信息，基于調環酸的濃度-色譜信息標準曲線，得到待測柑橘樣品中調環酸的含量。

優選地，所述高效液相色譜串聯質譜儀的液相色譜條件包括：

色譜柱：Waters Acquity HSS T3，尺寸為2.1×100mm，1.8μm；

流動相A為乙腈，流動相B為體積濃度為0.1％的甲酸水溶液；

洗脫程序為：

0～3min：5％流動相A；

3～4.5min：90％流動相A；