[發明專利]一種柑橘中調環酸的檢測方法

有效

• 申請號: 202011356868.7
• 申請日: 2020-11-27
• 公開（公告）號: CN112578043B
• 公開（公告）日: 2022-09-27
• 發明（設計）人: 張昌朋;喻歆茹;趙學平;李艷杰;王祥云;何紅梅;徐玲英;寧波;豐谷糧
• 申請（專利權）人: 浙江省農業科學院
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/08;G01N30/14;G01N30/72
• 代理公司: 北京高沃律師事務所 11569
• 代理人: 趙曉琳

1.一種柑橘中調環酸的檢測方法，其特征在于，包括以下步驟：

將待測柑橘樣品和提取劑振蕩混合后離心，取上清液作為提取液；所述提取劑為水；

所述提取液過混合型陰離子交換柱PAX，得到吸附交換柱；

對所述吸附交換柱淋洗后，用甲酸水-甲醇溶液洗脫，收集洗脫液作為待測液；所述甲酸水-甲醇溶液由甲酸水溶液和甲醇混合而成，所述甲酸水溶液的體積濃度為10%，所述甲酸水溶液與甲醇的體積比為1：9；

采用高效液相色譜串聯質譜儀對所述待測液進行檢測，得到待測液中調環酸的色譜信息，基于調環酸的濃度-色譜信息標準曲線，得到待測柑橘樣品中調環酸的含量；

所述高效液相色譜串聯質譜儀的液相色譜條件包括：

流動相A為乙腈，流動相B為體積濃度為0.1％的甲酸水溶液；

洗脫程序為：

0～3min：5％流動相A；

3～4.5min：90％流動相A；

4.5～5.0min：5％流動相A；

色譜柱：WatersAcquityUPLC HSST3，尺寸為2.1×100mm，1.8μm。

2.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述高效液相色譜串聯質譜儀的液相色譜條件包括：

流速：0.3mL/min；

進樣量：1uL；

柱溫：40℃；

所述高效液相色譜串聯質譜儀的質譜條件包括：

離子源：ESI^-；

毛細管電壓：2.5kV；

脫溶劑溫度：600℃；

脫溶劑氣流量：1000L/h；

檢測方式：多重反應監測模式；母離子：211.00；錐孔電壓30V；定量離子：123.00；定量離子的碰撞能量：14eV；定性離子：167 .00，定性離子的碰撞能量：20eV。

3.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述待測柑橘樣品與提取劑的用量比為5g：40mL。

4.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述混合型陰離子交換柱PAX在使用前依次采用甲醇和水進行淋洗活化。

5.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述淋洗為依次進行的水淋洗和甲醇淋洗。

6.根據權利要求5所述的檢測方法，其特征在于，過混合型陰離子交換柱PAX的提取液與水淋洗用水和甲醇淋洗用甲醇的體積比為8：5：10。

7.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，過混合型陰離子交換柱PAX的提取液與甲酸水-甲醇溶液的體積比為8：5。

8.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述調環酸的濃度-色譜信息標準曲線的建立包括以下步驟：

將調環酸標準品用水配制成濃度分別為0.005、0.010、0.050、0.10和0.20mg/L的調環酸系列標準工作溶液；

采用高效液相色譜串聯質譜儀對所述調環酸系列標準工作溶液進行檢測，得到調環酸系列標準工作溶液的色譜信息；

將所述調環酸系列標準工作溶液的濃度和色譜信息進行線性擬合，得到所述調環酸的濃度-色譜信息標準曲線。