[發明專利]一種磺胺二甲嘧啶的高產率制備方法在審
| 申請號： | 202011356259.1 | 申請日： | 2020-11-27 |
| 公開（公告）號： | CN112409270A | 公開（公告）日： | 2021-02-26 |
| 發明（設計）人： | 錢煒雯;劉永超 | 申請（專利權）人： | 吳贛藥業（蘇州）有限公司 |
| 主分類號： | C07D239/69 | 分類號： | C07D239/69 |
| 代理公司： | 蘇州根號專利代理事務所(普通合伙) 32276 | 代理人： | 仇波 |
| 地址： | 215216 江蘇省蘇*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 磺胺 二甲 嘧啶 高產 制備 方法 | ||
1.一種磺胺二甲嘧啶的高產率制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
步驟S1、縮合反應：將磺胺脒、乙酰丙酮、亞硫酸氫鈉、催化劑和水加入到反應釜中，加入回流6-8小時，當反應液中出現結晶后，加入第二次乙酰丙酮繼續回流18-22小時，得到磺胺二甲嘧啶初品；
步驟S2、一次純化：回收乙酰丙酮后，加入沸水，趁熱過濾，取濾餅，用熱乙醇溶解，過濾除去不溶物，再旋蒸除去乙醇，得到磺胺二甲嘧啶粗品；
步驟S3、脫色處理：將磺胺二甲嘧啶粗品、脫色劑加入到熱氫氧化鈉水溶液中，攪拌脫色2-4小時，后過濾除去不溶物，向濾液中加入稀鹽酸中和，并加沸水結晶，趁熱過濾，得到濾餅；
步驟S4、二次純化：將經過步驟S3制成的濾餅用熱水洗滌，重結晶、干燥得到磺胺二甲基吡啶。
2.根據權利要求1所述的一種磺胺二甲嘧啶的高產率制備方法，其特征在于，步驟S1中所述磺胺脒、乙酰丙酮、亞硫酸氫鈉、催化劑、水、第二次乙酰丙酮的摩爾比為1:1:(0.3-0.6):(0.5-1):(10-20):(0.5-1)。
3.根據權利要求1所述的一種磺胺二甲嘧啶的高產率制備方法，其特征在于，所述催化劑包括活性成分和輔助成分，所述活性成分和輔助成分的質量比為1:(2-4)；所述活性成分是由稀土氧化物、乙酰丙酮酸鹽按質量比(3-5):1混合而成。
4.根據權利要求3所述的一種磺胺二甲嘧啶的高產率制備方法，其特征在于，所述稀土氧化物為釔、鑭、鐠、釹、釤、鈥、鉺、銩、鐿、镥、鈧的氧化物或者它們的混合物。
5.根據權利要求3所述的一種磺胺二甲嘧啶的高產率制備方法，其特征在于，所述乙酰丙酮酸鐵。
6.根據權利要求3所述的一種磺胺二甲嘧啶的高產率制備方法，其特征在于，所述輔助成分為氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉、碳酸鉀中的至少一種。
7.根據權利要求1所述的一種磺胺二甲嘧啶的高產率制備方法，其特征在于，所述熱乙醇的溫度為50-70℃。
8.根據權利要求1所述的一種磺胺二甲嘧啶的高產率制備方法，其特征在于，所述熱水的溫度為60-80℃。
9.根據權利要求1所述的一種磺胺二甲嘧啶的高產率制備方法，其特征在于，步驟S3中所述鹽酸的濃度為5％～10％，溶液的PH值到達6.5～6.8之間時為中和終點。
10.一種根據權利要求1-9任一項所述的一種磺胺二甲嘧啶的高產率制備方法制備得到的磺胺二甲嘧啶。
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