[發明專利]一種從梔子黃色素廢液中制備梔子苷和梔子藍的方法

在審

• 申請號: 202011355169.0
• 申請日: 2020-11-27
• 公開（公告）號: CN112552354A
• 公開（公告）日: 2021-03-26
• 發明（設計）人: 文雁君;李林正;金子恒;潘天義
• 申請（專利權）人: 河南中大恒源生物科技股份有限公司
• 主分類號: C07H1/06
• 分類號: C07H1/06;C07H17/04;C09B61/00;C09B67/46
• 代理公司: 鄭州華智星知識產權代理事務所(普通合伙) 41145
• 代理人: 范林林

1.一種從梔子黃色素廢液中制備梔子苷和梔子藍的方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)梔子黃色素廢液預處理

取梔子黃色素廢液，攪拌下加入95％乙醇進行醇沉，然后靜置過濾、減壓濃縮得濃縮液；

(2)梔子苷的樹脂分離

將上述制得的濃縮液用清洗處理過的大孔樹脂進行吸附，吸附達到飽和后，先用5-8BV的去離子水洗脫除雜，然后用3-6BV的乙醇溶液梯度洗脫，得到洗脫液；

(3)梔子苷洗脫液的離子交換除雜

將步驟(2)得到的洗脫液用經過再生處理的離子交換樹脂進行脫鹽脫色制得梔子苷脫色液，將梔子苷脫色液濃縮干燥制得梔子苷粉末；

(4)梔子藍制備

取步驟(3)制得的梔子苷粉末加入生物酶水解，然后加入氨基酸反應，純化、干燥制得梔子藍色素。

2.如權利要求1所述的從梔子黃色素廢液中制備梔子苷和梔子藍的方法，其特征在于：所述步驟(1)中乙醇的加入量為梔子黃色素廢液體積的2-4倍，醇沉時間3-5h,濃縮液的質量含量為50％-65％。

3.如權利要求1所述的從梔子黃色素廢液中制備梔子苷和梔子藍的方法，其特征在于：所述步驟(2)中大孔樹脂選自LS-300B、LX-T28、HPD200B、X-5、AB-8、D101、HPD700中的一種，大孔樹脂清洗處理時先用95％乙醇浸泡、洗滌大孔吸附直至洗出液加水不渾濁，然后用4-5BV質量分數2％鹽酸浸泡2-4h，水洗至近中性，再用4-5BV質量分數5％氧氧化鈉溶液浸泡2-4h，水洗至近中性即可。

4.如權利要求3所述的從梔子黃色素廢液中制備梔子苷和梔子藍的方法，其特征在于：所述步驟(2)中吸附時濃縮液的流速為1.5-3BV/h,采用乙醇溶液梯度洗脫時，先用5-10％的乙醇溶液進行除雜洗脫，之后用25-35％的乙醇溶液洗脫。

5.如權利要求1所述的從梔子黃色素廢液中制備梔子苷和梔子藍的方法，其特征在于：所述步驟(3)中脫鹽脫色時采用多柱串聯的按照陽-陰排列的離子交換樹脂進行，所述的陽離子交換樹脂為732陽離子交換樹脂，所述的陰離子交換樹脂選自D315、D382或D392中的一種。

6.如權利要求5所述的從梔子黃色素廢液中制備梔子苷和梔子藍的方法，其特征在于：所述步驟(3)中采用2-4BV質量分數2-3％的鹽酸浸泡3-5h，去離子水洗至PH為5.5-6對陽離子交換樹脂進行再生處理，采用2-4BV質量分數2-3％的氫氧化鈉浸泡3-5h，去離子水洗至PH為8-8.5對陰離子交換樹脂進行再生處理，離子交換時洗脫液的流速為1-2BV/h。

7.如權利要求1所述的從梔子黃色素廢液中制備梔子苷和梔子藍的方法，其特征在于：所述步驟(3)中濃縮溫度35-40℃，壓力為2.0-3.0(一般-0.08～-0.09)Mpa，濃縮后脫色液的相對密度為1.2-1.5，干燥時采用真空旋轉干燥，真空度為0.08-0.1Mpa，干燥溫度40-45℃，干燥時間1-2h。

8.如權利要求1所述的從梔子黃色素廢液中制備梔子苷和梔子藍的方法，其特征在于：所述步驟(4)中生物酶為β-葡萄糖苷酶，生物酶的加入量為梔子苷粉末質量的2-4％，水解時間24-30h，水解溫度50-65℃，水解PH值4.5-6，反應時間4-8h。

9.如權利要求1所述的從梔子黃色素廢液中制備梔子苷和梔子藍的方法，其特征在于：所述步驟(4)中氨基酸選自丙氨酸、甘氨酸、精氨酸、賴氨酸中的一種，氨基酸加入量與梔子苷粉末的質量比為1：5-1：2。