[發(fā)明專利]一種從梔子黃色素廢液中制備梔子苷和梔子藍的方法

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• 申請日: 2020-11-27
• 公開（公告）號: CN112552354A
• 公開（公告）日: 2021-03-26
• 發(fā)明（設計）人: 文雁君;李林正;金子恒;潘天義
• 申請（專利權）人: 河南中大恒源生物科技股份有限公司
• 主分類號: C07H1/06
• 分類號: C07H1/06;C07H17/04;C09B61/00;C09B67/46
• 代理公司: 鄭州華智星知識產(chǎn)權代理事務所(普通合伙) 41145
• 代理人: 范林林

1.一種從梔子黃色素廢液中制備梔子苷和梔子藍的方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)梔子黃色素廢液預處理

取梔子黃色素廢液，攪拌下加入95％乙醇進行醇沉，然后靜置過濾、減壓濃縮得濃縮液；

(2)梔子苷的樹脂分離

將上述制得的濃縮液用清洗處理過的大孔樹脂進行吸附，吸附達到飽和后，先用5-8BV的去離子水洗脫除雜，然后用3-6BV的乙醇溶液梯度洗脫，得到洗脫液；

(3)梔子苷洗脫液的離子交換除雜

將步驟(2)得到的洗脫液用經(jīng)過再生處理的離子交換樹脂進行脫鹽脫色制得梔子苷脫色液，將梔子苷脫色液濃縮干燥制得梔子苷粉末；

(4)梔子藍制備

取步驟(3)制得的梔子苷粉末加入生物酶水解，然后加入氨基酸反應，純化、干燥制得梔子藍色素。

2.如權利要求1所述的從梔子黃色素廢液中制備梔子苷和梔子藍的方法，其特征在于：所述步驟(1)中乙醇的加入量為梔子黃色素廢液體積的2-4倍，醇沉時間3-5h,濃縮液的質量含量為50％-65％。

3.如權利要求1所述的從梔子黃色素廢液中制備梔子苷和梔子藍的方法，其特征在于：所述步驟(2)中大孔樹脂選自LS-300B、LX-T28、HPD200B、X-5、AB-8、D101、HPD700中的一種，大孔樹脂清洗處理時先用95％乙醇浸泡、洗滌大孔吸附直至洗出液加水不渾濁，然后用4-5BV質量分數(shù)2％鹽酸浸泡2-4h，水洗至近中性，再用4-5BV質量分數(shù)5％氧氧化鈉溶液浸泡2-4h，水洗至近中性即可。

4.如權利要求3所述的從梔子黃色素廢液中制備梔子苷和梔子藍的方法，其特征在于：所述步驟(2)中吸附時濃縮液的流速為1.5-3BV/h,采用乙醇溶液梯度洗脫時，先用5-10％的乙醇溶液進行除雜洗脫，之后用25-35％的乙醇溶液洗脫。

5.如權利要求1所述的從梔子黃色素廢液中制備梔子苷和梔子藍的方法，其特征在于：所述步驟(3)中脫鹽脫色時采用多柱串聯(lián)的按照陽-陰排列的離子交換樹脂進行，所述的陽離子交換樹脂為732陽離子交換樹脂，所述的陰離子交換樹脂選自D315、D382或D392中的一種。

6.如權利要求5所述的從梔子黃色素廢液中制備梔子苷和梔子藍的方法，其特征在于：所述步驟(3)中采用2-4BV質量分數(shù)2-3％的鹽酸浸泡3-5h，去離子水洗至PH為5.5-6對陽離子交換樹脂進行再生處理，采用2-4BV質量分數(shù)2-3％的氫氧化鈉浸泡3-5h，去離子水洗至PH為8-8.5對陰離子交換樹脂進行再生處理，離子交換時洗脫液的流速為1-2BV/h。

7.如權利要求1所述的從梔子黃色素廢液中制備梔子苷和梔子藍的方法，其特征在于：所述步驟(3)中濃縮溫度35-40℃，壓力為2.0-3.0(一般-0.08～-0.09)Mpa，濃縮后脫色液的相對密度為1.2-1.5，干燥時采用真空旋轉干燥，真空度為0.08-0.1Mpa，干燥溫度40-45℃，干燥時間1-2h。

8.如權利要求1所述的從梔子黃色素廢液中制備梔子苷和梔子藍的方法，其特征在于：所述步驟(4)中生物酶為β-葡萄糖苷酶，生物酶的加入量為梔子苷粉末質量的2-4％，水解時間24-30h，水解溫度50-65℃，水解PH值4.5-6，反應時間4-8h。

9.如權利要求1所述的從梔子黃色素廢液中制備梔子苷和梔子藍的方法，其特征在于：所述步驟(4)中氨基酸選自丙氨酸、甘氨酸、精氨酸、賴氨酸中的一種，氨基酸加入量與梔子苷粉末的質量比為1：5-1：2。