[發(fā)明專利]一種2xxx系鋁合金透射電鏡樣品的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202011353844.6
• 申請(qǐng)日: 2020-11-27
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN112595565B
• 公開(kāi)（公告）日: 2022-06-21
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張振軍;曲展;張哲峰;宮柏山;劉睿;張鵬;王強(qiáng)
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)科學(xué)院金屬研究所
• 主分類號(hào): G01N1/28
• 分類號(hào): G01N1/28;G01N1/34;G01N23/20008
• 代理公司: 沈陽(yáng)科苑專利商標(biāo)代理有限公司 21002
• 代理人: 于曉波

本發(fā)明公開(kāi)了一種2xxx系鋁合金透射電鏡樣品的制備方法，屬于透射電鏡樣品制備技術(shù)領(lǐng)域。該方法通過(guò)選擇一定濃度的硝酸和甲醇按照1：3的體積比例混合而成的雙噴液，控制雙噴電壓在18～22V之間，雙噴溫度在5℃～10℃之間在雙噴電解減薄儀上對(duì)樣品進(jìn)行減薄。合適的雙噴液、雙噴電壓和雙噴溫度的選擇，使樣品表面光亮，降低了第二相和基體之間的電位差，有效的避免了篩孔的出現(xiàn)，實(shí)現(xiàn)了均勻減薄，可在10～20s達(dá)到減薄效果，大大地提高了效率，并且在減薄過(guò)程中無(wú)應(yīng)力以及熱輸入，提供了一種快速可靠的制樣方法。利用本發(fā)明可以方便簡(jiǎn)捷地制備出沒(méi)有篩孔，薄區(qū)面積更大的透射樣品，對(duì)含有粗大第二相的金屬材料透射樣品制備具有重要的借鑒意義。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及透射電鏡樣品制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種2xxx系鋁合金透射電鏡樣品的制備方法。

背景技術(shù)

2xxx系鋁合金由于較高的比強(qiáng)度、比剛度，優(yōu)良的抗腐蝕性以及加工成型性能等綜合力學(xué)性能被廣泛應(yīng)用于軌道交通、航空航天等領(lǐng)域。隨著我國(guó)高速鐵路、航空航天等領(lǐng)域的快速發(fā)展和輕量化理念的進(jìn)一步深入，2xxx系鋁合金在這些領(lǐng)域重要裝備上的應(yīng)用愈發(fā)廣泛。雖然我國(guó)是鋁合金使用大國(guó)，但并非強(qiáng)國(guó)，很多產(chǎn)品規(guī)范與工藝標(biāo)準(zhǔn)都直接仿照國(guó)外，并且隨著工業(yè)化進(jìn)程的發(fā)展，2xxx鋁合金的服役環(huán)境也越來(lái)越苛刻，對(duì)材料的力學(xué)性能提出了更高的要求，而材料的宏觀力學(xué)性能與材料的微觀組織和變形機(jī)制密切相關(guān)。透射電鏡作為研究材料微觀組織結(jié)構(gòu)特征及演化的主要表征手段，在材料的研發(fā)中是必不可少的，對(duì)深刻揭示材料宏觀性能背后的潛在機(jī)制，提高關(guān)鍵鋁合金構(gòu)件在我國(guó)的自主研發(fā)和產(chǎn)品更新?lián)Q代中的應(yīng)用具有重要意義。

透射電鏡觀察的第一步且最重要的一步便是獲得好的透射樣品，透射樣品的制備占整個(gè)透射實(shí)驗(yàn)工作量的90％以上。目前2xxx系鋁合金透射電鏡樣品的制備主要包括離子減薄、雙噴減薄以及雙噴后加離子減薄三種方法。離子減薄制備透射樣品為了縮短時(shí)間要求樣品最薄區(qū)在10um以下或?qū)悠愤M(jìn)行凹坑，之后采用電離的氬離子以一定的角度轟擊樣品表面進(jìn)行減薄，這種方法會(huì)產(chǎn)生應(yīng)力、位錯(cuò)等外界因素的干擾，同時(shí)耗時(shí)長(zhǎng)，制備一個(gè)好的透射樣品一般需要一天甚至數(shù)天，而電解雙噴制備透射樣品要求樣品的厚度在40um～50um左右即可，電解雙噴不會(huì)引入應(yīng)力、位錯(cuò)等，雙噴減薄時(shí)間短，效率明顯高于離子減薄。因此，目前為了節(jié)約時(shí)間，提高效率，普遍采用電解雙噴。但是由于2xxx鋁合金中的第二相與基體的界面比較活潑并且第二相為粗大的板條狀，在電解雙噴的過(guò)程中，第二相周?chē)鷷?huì)被優(yōu)先腐蝕，然后被雙噴束流沖掉而造成篩孔，很難獲得高質(zhì)量的樣品。因此目前普遍采用的是首先在雙噴下穿孔并減至一定厚度再進(jìn)行離子減薄，這樣可以將透射樣品的制備時(shí)間縮短到幾個(gè)小時(shí)，但是樣品制備的成功率不高，薄區(qū)面積較小。因此尋找出一種操作方便，不會(huì)引入應(yīng)力、位錯(cuò)等外在干擾，簡(jiǎn)單快捷地制備出高質(zhì)量透射樣品的方法迫在眉睫。

發(fā)明內(nèi)容

針對(duì)現(xiàn)有雙噴減薄制備樣品質(zhì)量差以及離子減薄制備樣品周期長(zhǎng)，本發(fā)明的目的在于提供一種2xxx系鋁合金透射電鏡樣品的制備方法，該方法適用于含有粗大析出相的2xxx系鋁合金材料透射電鏡樣品的制備，可以避免篩孔的出現(xiàn)，制備出質(zhì)量?jī)?yōu)良的透射樣品，同時(shí)進(jìn)一步地提高效率，實(shí)現(xiàn)更加簡(jiǎn)單便捷的制樣。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案如下：

一種2xxx系鋁合金透射電鏡樣品的制備方法，該方法包括如下步驟：

(1)在金相砂紙上將2xxx系鋁合金樣品機(jī)械減薄至厚度為40um～50um，通過(guò)沖孔器對(duì)機(jī)械減薄后的樣品進(jìn)行沖孔以得到直徑3mm的金屬圓片；

(2)在電解雙噴減薄儀的電解槽中加入雙噴液，調(diào)節(jié)雙噴電解減薄儀噴射泵的流速使得雙噴嘴噴射出的相向的雙噴液具有一定的壓力，且剛好在兩噴嘴中間接觸對(duì)上；

(3)在電解槽內(nèi)加入液氮進(jìn)行降溫，并用溫度計(jì)測(cè)量槽內(nèi)雙噴液溫度，使得槽內(nèi)雙噴液溫度控制在5℃～10℃之間；