[發明專利]一種2xxx系鋁合金透射電鏡樣品的制備方法

有效

• 申請號: 202011353844.6
• 申請日: 2020-11-27
• 公開（公告）號: CN112595565B
• 公開（公告）日: 2022-06-21
• 發明（設計）人: 張振軍;曲展;張哲峰;宮柏山;劉睿;張鵬;王強
• 申請（專利權）人: 中國科學院金屬研究所
• 主分類號: G01N1/28
• 分類號: G01N1/28;G01N1/34;G01N23/20008
• 代理公司: 沈陽科苑專利商標代理有限公司 21002
• 代理人: 于曉波

1.一種2xxx系鋁合金透射電鏡樣品的制備方法，其特征在于：該方法包括如下步驟：

(1)在金相砂紙上將2xxx系鋁合金樣品機械減薄至厚度為40um～50um，通過沖孔器對機械減薄后的樣品進行沖孔以得到直徑3mm的金屬圓片；

(2)在電解雙噴減薄儀的電解槽中加入雙噴液，調節雙噴電解減薄儀噴射泵的流速使得雙噴嘴噴射出的相向的雙噴液具有一定的壓力，且剛好在兩噴嘴中間接觸對上；所述雙噴液由濃度為14～15mol/L的硝酸和濃度24.56～24.68mol/L的甲醇按照1：3的體積比例混合而成，低配比且酸性較弱的硝酸甲醇雙噴液有效避免了電解液酸性過強而使樣品表面氧化的情況；

(3)在電解槽內加入液氮進行降溫，并用溫度計測量槽內雙噴液溫度，使得槽內雙噴液溫度控制在5℃～10℃之間；

(4)將步驟(1)制備的金屬圓片樣品裝在樣品夾上并插到電解雙噴減薄儀的兩噴嘴中間，調節雙噴電壓在18～22V之間，雙噴過程中電流在180mA～220mA，設置合適的透光率然后開始雙噴對樣品進行減薄；雙噴減薄時間在10s～20s之間；

(5)在樣品雙噴穿孔至設置的透光率后雙噴儀警報響起，取下樣品依次用水和無水乙醇進行清洗，即獲得所述鋁合金透射電鏡樣品。

2.根據權利要求1所述的2xxx系鋁合金透射電鏡樣品的制備方法，其特征在于：步驟(1)中，依次采用400#、800#、1200#、2000#砂紙對樣品進行機械減薄，砂紙下面放置光滑平整的玻璃板并采用橡皮拖動樣品以“8”字型軌跡在砂紙上磨以實現均勻減薄，防止樣品不平而在透射電鏡下產生消光條紋影響后續觀察。

3.根據權利要求1所述的2xxx系鋁合金透射電鏡樣品的制備方法，其特征在于：步驟(4)中，雙噴過程溫度控制在5℃～10℃之間，在此溫度區間內可以降低第二相和基體的電位差，從而實現均勻減薄，薄區面積更大。

4.根據權利要求1所述的2xxx系鋁合金透射電鏡樣品的制備方法，其特征在于：步驟(4)中，雙噴過程中應控制電解槽內溫度在5℃～10℃之間，避免溫度偏差而導致篩孔的出現。

5.根據權利要求1所述的2xxx系鋁合金透射電鏡樣品的制備方法，其特征在于：步驟(5)中，取下樣品夾后首先在蒸餾水中清洗，然后從樣品夾上取下樣品依次在水中和無水乙醇清洗液中進行多級清洗，水和無水乙醇清洗液各至少放置三個，清洗時樣品浸入-取出的過程至少循環10次，充分利用清洗液的表面張力對樣品進行清潔。