[發(fā)明專利]一種3-羥基丁醛加氫制備1，3-丁二醇的催化劑及其制備方法、應(yīng)用

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202011353611.6
• 申請日: 2020-11-26
• 公開（公告）號: CN112452325B
• 公開（公告）日: 2022-05-24
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 趙懷遠(yuǎn);劉皓嵐;姜媛媛;周茹茹;葉恒舒;鄭麗萍;杜瑋辰;侯昭胤
• 申請（專利權(quán)）人: 浙江恒逸石化研究院有限公司;浙江大學(xué)
• 主分類號: B01J23/63
• 分類號: B01J23/63;B01J35/08;C07C29/141;C07C31/20
• 代理公司: 杭州杭誠專利事務(wù)所有限公司 33109
• 代理人: 俞潤體;何俊

1.Pt/CeO₂催化劑在3-羥基丁醛加氫制備1,3-丁二醇中的應(yīng)用，其特征在于：所述催化劑包括具有片層形貌且相互聚集形成花球狀的CeO₂，以及均勻分散負(fù)載于CeO₂表面的Pt。

2.如權(quán)利要求1所述的應(yīng)用，其特征在于，所述催化劑中Pt的含量為2-8wt%。

3.如權(quán)利要求1或2所述的應(yīng)用，其特征在于：所述催化劑的制備方法包括以下步驟：

（1）將六水合硝酸亞鈰溶于去離子水中，加入尿素攪拌溶解；

（2）將檸檬酸溶液加入至步驟（1）所得溶液中，攪拌均勻；

（3）調(diào)節(jié)步驟（2）所得溶液的pH=9.5-10.5，攪拌均勻；

（4）將步驟（3）所得溶液裝入反應(yīng)裝置中，密封后在150-160℃下中反應(yīng)20-30 h，反應(yīng)結(jié)束后冷卻至室溫，將沉淀離心分離，水洗至中性，干燥；

（5）將步驟（4）所得沉淀在空氣中煅燒，得到CeO₂載體；

（6）稱取CeO₂載體，加入水，攪拌，超聲，得到CeO₂載體分散液，加入氯鉑酸溶液，攪拌均勻后，干燥；

（7）將步驟（6）干燥后的產(chǎn)物裝入還原爐，在還原氣氛中還原處理，得到所述催化劑。

4.如權(quán)利要求3所述的應(yīng)用，其特征在于：

步驟（1）中，所述六水合硝酸亞鈰與去離子水的固液比為8-9g/30mL，六水合硝酸亞鈰和尿素的質(zhì)量比為8-9:0.2；

步驟（2）中，所述檸檬酸溶液的濃度為150-250 mg/L；步驟（1）所得溶液與檸檬酸溶液的體積比為25-35:2。

5.如權(quán)利要求3所述的應(yīng)用，其特征在于：

步驟（3）中，攪拌時間為20-40 min；和/或

步驟（4）中，干燥溫度為50-70℃。

6.如權(quán)利要求3所述的應(yīng)用，其特征在于：

步驟（5）中，煅燒溫度為400-600℃，煅燒時間為2-4 h；和/或

步驟（6）中，CeO₂載體分散液的濃度為0.8-1.2g/2mL，首次攪拌時間為20-40 min，超聲時間為20-40 min；CeO₂載體分散液與氯鉑酸溶液的體積比為2:（0.2-0.8），第二次攪拌時間為0.5-1.5h，干燥溫度為70-90℃；和/或

步驟（7）中，所述還原氣氛為4-6% H₂/Ar，還原溫度為240-260℃，還原時間為0.5-1.5h。

7.如權(quán)利要求1所述的應(yīng)用，其特征在于包括以下步驟：

（A）3-羥基丁醛水溶液加入到反應(yīng)裝置中，并加入催化劑；

（B）將上述反應(yīng)裝置密封，用氫氣置換反應(yīng)裝置內(nèi)的空氣；

（C）加熱攪拌及進(jìn)行加氫反應(yīng)；

（D）反應(yīng)后將反應(yīng)裝置冷卻至室溫，對反應(yīng)液離心，回收催化劑，得到目標(biāo)產(chǎn)物。

8.如權(quán)利要求7所述的應(yīng)用，其特征在于：

步驟（A）中，所述3-羥基丁醛水溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30-60%；所述催化劑用量為0.1-0.2g/10mL；和/或

步驟（C）中，反應(yīng)溫度為50-120℃，反應(yīng)時間為0.5-4 h，反應(yīng)壓力為1-3 MPa。

9.如權(quán)利要求7所述的應(yīng)用，其特征在于：步驟（A）中，所述3-羥基丁醛水溶液中還含有質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1-9%的丁烯醛和質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0-0.1%的乙酸銨阻聚劑。