[發明專利]大尺寸圓截面陶瓷基復合材料構件熔融滲硅工裝及方法

有效

• 申請號: 202011353178.6
• 申請日: 2020-11-26
• 公開（公告）號: CN112457027B
• 公開（公告）日: 2022-10-11
• 發明（設計）人: 王鵬;趙兵兵;張倩;張海昇;張晰;王言;李建章
• 申請（專利權）人: 西安鑫垚陶瓷復合材料有限公司
• 主分類號: C30B15/10
• 分類號: C30B15/10;C04B35/65;C04B35/71
• 代理公司: 西安智邦專利商標代理有限公司 61211
• 代理人: 汪海艷

本發明涉及一種大尺寸圓截面陶瓷基復合材料構件熔融滲硅工裝及方法，解決對于大尺寸圓截面陶瓷基復合材料零構件LSI工藝制備過程存在的過程控制難度大、構件密度均勻差、易變形及底部液硅易堆積、粘接等問題，工裝包括由石墨材料制成的多個坩堝單元，各坩堝單元依次同軸從下至上疊放形成坩堝，相鄰兩個坩堝單元之間鋪設環形石墨紙層。方法包括加工大尺寸圓截面陶瓷基復合材料構件半成品及制備大尺寸圓截面陶瓷基復合材料構件的步驟。本發明通過設計分層結構形式的坩堝，采用該結構坩堝，可有效將高溫熔融的原料按區域分割，防止因重力作用導致高溫時熔融原料下沉，出現下部致密化程度高，上部致密化程度低的現象，有效地提高構件密度的均勻性。

技術領域

本發明涉及一種大尺寸圓截面陶瓷基復合材料構件熔融滲硅工裝及工藝方法。

背景技術

陶瓷基復合材料具有耐高溫、強度高、密度低、抗腐蝕和低的熱膨脹系數等優異的性能，已成為航空、航天等耐熱部件、高強度部件最具潛力的新型復合材料之一。復合材料在使用的過程中，材料孔隙率的高低直接決定著材料的各項性能，決定材料孔隙率的關鍵是致密化技術。陶瓷基復合材料普遍采用的致密化工藝主要有料漿浸漬-熱壓燒結法、有機先驅體熱解法、化學氣相滲透法(CVI法)等。

料漿浸漬-熱壓燒結法，其基本原理是將具有可燒結性的基體原料粉體和預制體用浸漬工藝制成坯件，然后在高溫下加壓燒結，使基體與纖維結合成復合材料。該方法燒結溫度低且燒結時間短，但只適用于單件或者小規模生產。

有機先驅體浸漬-裂解法，其先將纖維編織成所需形狀，然后放入裝有先驅體溶液的裝置中浸漬，然后交聯固化，之后在惰性氛圍下進行高溫裂解，重復浸漬-裂解工藝，使材料致密化，但該方法在裂解過程中有大量氣體逸出，在產物內部留下氣孔，最終依然有較大的孔隙率。

化學氣相滲透法，該方法目前主要分為等溫等壓化學氣相滲透工藝(ICVI)和溫度壓力梯度化學氣相滲透工藝(FCVI)，前者由于致密化過程中主要靠的是反應物沿著空隙的擴散來形成陶瓷基復合材料，因而致密化周期長，效率低，也不易于生產尺寸較大且壁厚較厚的構件，而后者制備的孔隙率又較高，達不到實際應用要求。

目前，為了實現孔隙率較低的陶瓷基復合材料，行業內大多采用CVI(化學氣相滲透法)工藝結合LSI(熔融滲硅)工藝或者PIP(有機先驅體浸漬-裂解法)工藝結合LSI(熔融滲硅)工藝實現致密化。

盡管通過LSI工藝可快速致密化，但對于大尺寸圓截面陶瓷基復合材料零構件LSI工藝制備過程仍存在如下問題：

1)構件尺寸大，LSI工藝熔融過程控制難度大；

2)改性后構件密度均勻差且易變形；

3)構件底部液硅易堆積、粘接。

發明內容

為了解決對于大尺寸圓截面陶瓷基復合材料零構件LSI工藝制備過程存在的過程控制難度大、構件密度均勻差、易變形及底部液硅易堆積、粘接等問題，本發明提供一種大尺寸圓截面陶瓷基復合材料零構件LSI工藝過程使用的分段式結構工裝及工藝方法。

本發明的技術方案是提供一種大尺寸圓截面陶瓷基復合材料構件熔融滲硅工裝，其特殊之處在于：用于大尺寸圓截面陶瓷基復合材料構件的熔融滲硅工藝過程，包括由石墨材料制成的n個坩堝單元，將n個坩堝單元分別定義為第一坩堝單元、第二坩堝單元……第n坩堝單元；所述第一坩堝單元為桶體狀，第二坩堝單元至第n坩堝單元均為環狀；其中n為大于等于2的自然數；

第一坩堝單元、第二坩堝單元……第n坩堝單元依次同軸從下至上疊放，形成坩堝，坩堝空腔的形狀與大尺寸圓截面陶瓷基復合材料構件形狀相適配，且坩堝每一徑向截面的內徑均大于大尺寸圓截面陶瓷基復合材料構件相應徑向截面的外徑；

相鄰兩個坩堝單元之間鋪設環形石墨紙層，環形石墨紙層的外徑與相鄰坩堝單元的外徑相同，環形石墨紙層的內徑與大尺寸圓截面陶瓷基復合材料構件外徑相同。